工业苯酚纯度测定.docVIP

盐酸标准溶液的配制与标定 【作者】：零创润 四川农业大学应用化学0902班 学 【指导老师】：吴明君 【摘要】： ?苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。 【关键词】：溴化钾 苯酚 碘化钾 Na2S2O3标准溶液滴定 空白实验 The author : Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 class Guiding teacher : Wu Ming Jun Abstract : Phenol is one of the major components of coal tar, many polymer materials (phenolic resin, etc.), synthetic dyes, medicine, pesticide, and other aspects of the main raw materials. It is widely used for disinfection, sterilization, etc. On the other hand, phenol, production and application of environmental pollution. Therefore, phenol in practical applications is often one of the project to be measured Keywords : XiuHuaJia phenol potassium Na2S2O3 standard solution titration Blank experiment 【综述】：溴酸钾是一种强氧化剂，常用于测定苯酚的含量。方法是利用KBrO3与KBr在酸性介质中反应，生成化学计量的Br2，其反应如下：? ? ? ?? ? ? ?BrO3-+5Br-+6H+??f??3Br2+3H2O? ? ? ?生成的Br2与苯酚发生取代反应，生成稳定的三溴苯酚沉淀，反应式为：? ? ? ?剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应是：? ? ? ?? ? ? ?I2 + 2Na2S2O3 ??f?? 2NaI + Na2S4O6? ? ? ?这里的化学计量关系为：? ? ? ?? ? ? ?1mol KBrO3 3mol Br2 3mol I2 6mol S2O32-? ? ? ?? ? ? ?1mol C6H5OH 3mol Br2 3mol I2 6mol S2O32 移取25.00mL0.02 mol·L-1的KBrO3—KBr标液于250mL锥形瓶中，加入25mL水及与测定苯酚时等量的HCl溶液和KI溶液，按测定手续测定空白值。由此空白值计算出C(Na2S2O3)。? ? ? ?Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。? ? ? ?反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将S2O2-v不定量得氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴。 【实验方法】：苯酚试样的制备方法：准确称取0.2～0.3g试样于100mL烧杯中，加入5mL 10% NaOH溶液（试样则与NaOH作用生成易溶于水的苯酚钠），再加少量水使之溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，充分摇匀。 ?? 准确吸取25.00mL待测苯酚*溶液于250mL碘瓶中，准确加入25.00mL 0.02mol·L-1 KBrO3—KBr标液，再加入6～7mL 6 mol·L-1 HCl溶液。此时立即产生游离的Br2，为了防止Br2挥发损失，应立即加塞并加水封住瓶口。摇动1～2分钟后再静置5～10分钟，以使反应更完全。此时生成白色的三溴苯酚沉淀和棕褐色的Br2。加入10% KI溶液10mL，迅速加塞摇匀。反应5分钟后用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上的附着物，再加水25mL，最后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液由黄色变为浅黄色（此时已接近终点），加5mL 0.2% 淀粉水溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。按原理部分所叙公