油脂中皂化值测定.docVIP

项目三 油脂中皂化值的测定 1 实验内容及目的要求： 滴定法测定油脂的皂化值 掌握脂肪的测定意义，原理方法 热练掌握油脂的操作 2 实验原理： 皂化值：指1g油脂完全皂化所需要的KOH的毫克数，以mg KOH/g油表示。 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。 将油脂与过量的KOH乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，用HCL标准溶液滴定KOH，做空白实验根据消耗HCL的量之差计算皂化值。 3实验仪器、试剂及原料： （1）仪器 恒温水浴锅、电子0.001g天平、锥形瓶250ml、回流冷凝管、 250ml的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂： 0.5mol/L KOH乙醇溶液-----移取KOH12g，溶于400Ml乙醇溶液中，静置24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。 酚酞 助沸物：玻璃珠 0.5mol/L盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L）10.4ml，加水稀释到250ml，此溶液约0.5mol/L,需要标定。 （3）原料 实验室提供大豆原油（设代码为A），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B) 4测定步骤 4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液 称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2 4.2操作过程 （1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。 （2）用移液管准确移取25ml 0.5mol/LKOH乙醇溶液于锥形瓶中 （3）加热回流皂化：于锥形瓶中加入助沸物，连接回流冷凝管，在水浴锅上加热煮沸60min，直到油脂完全皂化（瓶内澄清透明，无明显的油珠） （4）滴定：取下锥形瓶，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L滴定至红色消失。 （5）同时做空白和平行实验。 5 注意事项 （1）如果溶液颜色较深，终点观察不明显，可以改用百里酚酞作指示剂。 （2）两次平行测定结果允许误差不大于0.5 6 实验结果处理及分析 （1）结果计算： 按照以下公式计算： C（HCl）=m*1000/(V1—V2)*52.994 式中： m——基准的无水碳酸钠的质量g V1——盐酸溶液的用量，ml V2——空白试验中的盐酸溶液的用量，ml 52.994——碳酸钠的一半的摩尔质量 （2）数据处理及分析 实验中的所得数据及处理如下表5. 表5 ：0.5mol/L盐酸溶液的标定数据 无水碳酸钠的 质量m/g 滴定试样消耗的盐酸的体积V1/ml 滴定空白时的盐 酸的体积V2/ml （V1-V2）/ml 0.4179 12.63 1．1 11.5 0.3974 12.81 1．1 11.7 0.499 13.59 1．1 12.49 计算得出的盐酸浓度的平均值为c（HCl）=0.470mol/L。 （3）结果计算： 按照以下公式计算： 皂化值（mg/KOH/g）=（V2—V1）C*56.1/m 式中： V2——滴定空白的所要HCL标准溶液ml V1——滴定的样品中所要HCL标准溶液ml C——HCL标准溶液的浓度mol/L m——油脂的试样质量g 56.1——KOH摩尔质量 （4）数据处理及分析 实验中的所得数据及处理如下表6. 表6 油脂测皂化值时的数据 大豆油所消耗的盐酸的体积ml 油炸用油所消耗的盐酸的体积ml 空白实验所消耗的盐酸的体积/ml 1 11.73 12.70 24.35 2 12.57 12.85 24.35 平均数 12.15 12.77 24.35 （注：mA=1.575g，mB=1.505g） 参考数据及公式得出： 大豆油的皂化值：173.82mgKOH/g 油炸油的皂化值：172.32 mgKOH/g