克霉脞溶液.PDF

克 霉 唑 溶 液 【鉴别】（1)取本品2粒，加石油醚 10ml ，置水浴上温热 使基质溶解，放冷后，倾去石油醚，残渣再用石油醚少量洗涤 克 霉 脞 溶 液 2次 ,弃去洗液，置水浴上加热至残余的石油醚挥尽；取残渣 Kemeizuo Rongy e 照克霉唑项下的鉴别（1)试验，显相同结果 。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 Clotrimazole Solution 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 。 以上（1) 、（2)两项可选做一项 。 本品含克霉唑（ C M H „ C 1 N 2 ) 应为标示量的 9 0 . 0 % 〜 【检査】二苯基- ( 2 - 氯苯基）甲醇取本品适量（相当 于 110. 0% 。 克霉唑20mg), 精密称定，置 100ml量瓶中，加甲醇56ml, 置 【性状】本品为无色至微黄色的澄清液体。 50T 水浴中加热，时时振摇使溶解，取出强烈振摇5 分钟，加 【鉴别】（1)取本品适量，置水浴上蒸干，残渣加三氯 甲 水24ml, 摇匀，放冷，用70% 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤 烷制成每 l m l 中含克霉唑2 m g 的溶液；另取克霉唑对照品 ， 过，取续滤液作为供试品溶液；另取二苯基-(2-氯苯基）甲醇对 加三氯甲烷溶解并稀释制成每 l m l 中含2 m g 的溶液。照 薄 照品，精密称定，加70% 甲醇溶解并定量稀释制成每lml 中含 层色谱法（附录V B) 试验，吸取上述两种溶液各10 卩1 ，分别点 2 H g 的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件 ， 于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 10一，分别注人液相色 人装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和，展开，晾干，在碘蒸气 中 谱仪 ,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与二苯基 -(2-氯 显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液的 苯基）甲醇保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计箅 ， 主斑点相同 。 不得过标示量的 1.0% 。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 其他应符合栓剂项下有关的各项规定（附录 I D ) 。 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D) 测定 。 以上（1) 、（2)两项可选做一项 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅 胶 【检查】二苯基-(2- 氯苯基 )-甲醇精密量取本品2ml ，置 为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（7 0 ： 3 0 ) ( 用 100ml量瓶中 ,用70% 甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过,取续滤 1 0 % 磷酸调节 p H 值至 5 . 7 ~ 5. 8 ) 为流动相；检测波长 为 液作为供试品溶液；另取二苯基-(2-氯苯基）甲醇对照品，精密称 215 nm 。取克霉唑对照品、二苯基-(2- 氯苯基）甲醇对照品适 定，加70% 甲醇溶解并定量稀释制成每lml 中含6 M g 的溶液，作 量，加 7 0 % 甲醇溶解并稀释制成每l m l 中分别含0 . 0 4 m g 与 为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶 0. 03mg 的溶液，取 10一注人液相色谱仪，理论板数按克霉唑 液与供试品溶液各10口,分别注人液相色谱仪 ,记录色谱图，供试 峰计算不低于4000 ，克霉唑峰与二苯基-(2-氯苯基）甲醇峰的 品溶液色谱图中如有与