实验一 葡萄糖性状.docVIP

实验一 葡萄糖的性状、鉴别和检查 一、实验目的 1．了解药品鉴别、检查的目的和意义。 2．掌握药品性状鉴别方法和性状的正确描述。 3. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。 4. 掌握药品中一般杂质检查的方法、原理和限量计算方法。 二、实验原理 1．酸碱度检查 是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。 2．氯化物检查 是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量 Cl-+AgNO3→AgCl↓ 3．硫酸盐检查 是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。 SO+BaCI2→BaSO4↓ 4．铁盐检查 是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。 Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3- 5．重金属检查 是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。 CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S Pb2++H2S→PbS↓ 6．砷盐检查（古蔡氏法） 是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。 AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2 （黄色） AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3 （棕色） 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。 AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O I2+Sn2+→2I-+Sn4+ 溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。 4I-+Zn2+→ZnI42- 7．炽灼残渣检查 在机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）称为炽灼残渣，或称为硫酸盐灰分。 三、实验仪器与试剂 仪器：旋光仪 试剂：磺基水杨酸，氨试液，碱性酒石酸铜试液，酚酞，硫酸钾，稀硝酸，氢氧化钠，碘液 (1)碱性酒石酸铜试液：①取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100m1。 ②取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100m1。 用时将两液等量混合，即得。 (2)氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000m1，即得。 四、实验步骤 1. 性状 （1）本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 （2）比旋度 取本品约10g，精密称定，置100mL量瓶中，加水适量与氨试液0.2mL，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ E），比旋度为+52.6°至+53.2°。 2. 鉴别 （1）取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 （2）本品的红外吸收图谱应与对照图谱相一致。 3. 检查 (1)酸度 取本品2g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 (2)氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照品溶液。于供试品溶液与对照品溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从