硒形态提取方案设计.docVIP

1 实验原理：渔塘坝土壤硒结合态的分布模式主要是有机结合态硒、元素态硒、有机结合态硒与元素态硒或有机结合态硒与硫化物/硒化物硒. 水溶态、可交换态、残渣态硒的分布变化较大,所占样品中硒的百分比例也较低. 利用硒的不同形式在溶解度和生物利用率方面的不同导致了包括硒的定量分析连续提取流程的发展。这个流程利用连续试剂区别在环境意义上的化学特性包括溶解度、可交换性、挥发性和还原性和沉积下来硒的形式 用以下试剂进行连续提取1.用于检测可溶于水的四价或六价硒2.用于检测吸附和交换的磷酸盐缓冲剂3.用于检测被吸附的四价硒和可溶的有机硒的NaOH。4.检测零价的亚硫酸硒5.检测和碳关联的醋酸6.溶解或挥发单一或联合硒矿物的二价铬的氯化物酸7.测定萃取剩下的硒的14%的硝酸和70%的高氯酸。 2 实验用品： 试剂 数量 仪器 数量 二次水 50L 40ml聚四氟乙烯的离心管 20个 H3PO4 2L 60ml聚乙烯试管 20个 KOH 1000g 研钵 一套 NaOH 3000g 烧杯250ml+100ml+50ml 5+10+5 Na2SO3 3000g 25ml耐热培养管20*50mm 20个 CH3COOH 5L 40ml微型长颈瓶 5个 CrCl2 2L 控制温度加热的？？？ HNO3 4L 氢化物原子吸收仪 1台 HClO4 4L 恒温振荡机 1台 HCl 4L 离心机 1台 超声纳探头 1个 沸珠 10个 20*150的耐热试剂管 20 聚四氟乙烯珠（直径6mm） 50个 铝盒 4个 容量瓶50ml+25ml 10+10 附： 0.1M NaOH溶液的配置：称取4.001g于烧杯中，加入约10ml蒸馏水稀释，待固体颗粒溶解后转移到1000ml容量瓶中，用蒸馏水将烧饼冲洗3次，冲洗液转移到容量瓶中，然后定容。 0.1M K2HPO4-KH2PO4(ph=7)： 称取8.7115g K2HPO4于烧杯中，加入约10ml蒸馏水稀释，待固体颗粒溶解后转移到500ml容量瓶中，用蒸馏水将烧饼冲洗3次，冲洗液转移到容量瓶中，然后定容。称取6.8405g K2HPO4于烧杯中，加入约10ml蒸馏水稀释，待固体颗粒溶解后转移到500ml容量瓶中，用蒸馏水将烧饼冲洗3次，冲洗液转移到容量瓶中，然后定容。 计算公式：m=c*V*Mr=0.1*0.5*174.23=8.7115 m=c*V*Mr=0.1*0.5*136.09=6.8405 15%乙酸：量取99.5%的冰醋酸150.75ml于1000ml容量瓶中，然后定容1000ml。 99.5%*V1=15%*V2 V1=需要量取的冰醋酸 V2=所需溶液的体积（V2+V水） 3 实验步骤： 提取的方法有水，磷酸缓冲剂，氢氧化钠，用亚硫酸钠溶解硒，用二价的铬挥发非硒物质。每个样品被分开然后在一式二份中被抽取出来，减少Cr(II)步骤，重复一次将硫化物和硒化物分开。在进行连续提取后，从减少Cr(II)的连续提取硒的产量将减少Cr(II)步骤和没有减少步骤的残渣进行分析不同。 连续提取步骤. 3.1总硒 硒的含量测定用氢化原子吸收光谱法，用装有一个FIAS 400连续氢化流的Perkin Elmer Analyst 800荧光光度计，用氢化物-原子吸收光谱法我们能获得一个检出限在2 mg/L到30 mg/L的线性的标准范围。 全岩样品中的硒和提取过程中残留物中的硒，用HNO3 /HClO4溶解。我们修改了Palmer and Thiex (1997)的硝化流程，来控制硒的最小浓度。在30ml长颈烧瓶中将粉末样品中加入10 mL 14 N HNO3 和 5 mL 70% HClO4校正到40ml。 对于富有机碳的样品，慢慢向有粉末样品的烧瓶中加入14NHNO3 ，直到看不到冒泡，加入10 mL 14 N HNO3 和 5 mL 70% HClO4 。向烧瓶中加入沸珠，将混合物在Labconco长颈烧瓶中加热2，向富有机的样品中加入混合酸，能看到NO2。在加热20-30分钟后，棕色的气体消失，形成白色的高氯酸，在混合的沸腾液中。在第一次出现白雾后，将热液再加热15分钟。 由于样品包含了超过2%的碳，有时要在过程中加入有机酸帮助难溶有机物质的溶解。反应结束后，将容量瓶冷却到室温。将冷却的溶液用ddi水稀释到40ml，分别取出1ml和5ml，然后将溶液混合。将每一份转移到20*150的耐热试剂管中，然后校对到25ml。 将6mm的聚四氟乙烯珠加入到14 NHNO 3 和70% HclO4的混合溶液中，然后在四个铝容器中在210度加热15分钟，由于加入硝酸的挥发氧化硝化的硒从Se转变到Se(IV) 或者是Se(VI)，由于用HG-AAS ，必须