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百令片 Bailing pian 【处方】发酵冬虫夏草菌粉 （C -C-Q80）333g S 【制法】取发酵虫草菌粉，粉碎成细粉，取 333g 加入羟丙基甲基纤维素（HPMC ）38g、 交联聚维酮（PVP ）24g，混匀，以 10%交联聚维酮（PVP ）溶液适量制成颗粒，80℃以下干 燥，整粒，加入交联聚维酮（PVP ）20g、羟丙甲纤维素（HPMC ）10g、微粉硅胶 10g、羧甲 淀粉钠 7g，混匀，压制成 1000 片。即得。 【性状】 本品为灰色至浅褐色的片；气微腥。 【鉴别】 （1）取本品3 片，研细，加甲醇 20ml，超声处理 20 分钟,滤过,滤液蒸干， 残渣加甲醇 2ml 使溶解，作为供试品溶液。另取腺苷对照品、尿苷对照品，加稀乙醇制成 每1ml各含2mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版四部0502） 试验，吸取上述供试品溶液 10 μL、对照品溶液 1 μL，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠的 羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶 GF254 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水-氨 水 （8 ∶2 ∶6 ∶0.3 ∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品3 片，研细，加水 10ml，加热至沸，滤过，滤液作为供试溶液。另取亮氨 酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品，加水制成每 1ml 含亮氨酸和丙氨酸各 1mg，含缬 氨酸 0.5mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015 年版四部 0502） 试验，吸取上述供试品溶液 3 μL、对照品溶液2 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液 为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰乙酸-水（4 ∶1 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版四部 0101）。 【含量测定】 甘露醇 取重量差异项下的本品，研细，取约 1g，精密称定，精密加 入乙醇 100ml，称定重量，加热回流2 小时，放冷，称定重量，用乙醇补足减失的重量，放 冷，滤过，精密量取续滤液 5ml，置碘量瓶中，精密加入高碘酸钠溶液[取硫酸溶液（1→20） 90ml 与高碘酸钠溶液（1→1000）110ml 混合制成]50ml，置水浴上加热 15 分钟，放冷，加 碘化钾试液 5ml，密塞，放置 5 分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点 时，加淀粉指示液 1ml，继续滴至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。即得。每 1ml 硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg 的甘露醇（C H O ）。 6 14 6 本品每片含甘露醇（C H O ）不得少于23.0mg。 6 14 6 腺苷 照高效液相色谱法 （中国药典2015 年版四部 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液 （15 ∶85）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于 2000。 对照品溶液的制备 精密称取腺苷对照品适量，加 0.01mol/L 磷酸钠溶液制成每 1ml 含 20 μg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约 0.5g 精密称定，置 50ml 量 瓶中，加 0.01mol/L 磷酸钠溶液适量，充分振摇后，超声处理（功率 250W ，频率33KH ） Z 20 分钟，放冷，加 0.01mol/L 磷酸钠溶液至刻度，摇匀，放置 30 分钟，再摇匀，滤过，取 续滤液，作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5 μL，注入液相色谱仪，测定，即 得。 本品每片含腺苷（C H N O ），不得少于0.49mg