开胃理脾口服液含量测定方法学探究.docVIP

开胃理脾口服液含量测定方法学探究【摘要】 目的 对开胃理脾口服液根据《卫生部药品标准#8226;中药成方选》第七册开胃理脾丸剂改为口服液,对开胃理脾口服液含量测定方法学研究,确定含量测定方法,更好地控制药品的质量。方法 对开胃理脾口服液中的芍药苷进行了线性,回收率,精密度,重现性,溶液稳定性试验研究。 结论 开胃理脾口服液中的芍药进线性良好,回收率,精密度,重现性基本能达到新药技术研究要求,开胃理脾口服液含量测定方法可行,可以控制药品的生产质量。 【关键词】开胃理脾;口服液;含量测定 开胃理脾口服液是根据《卫生部药品标准#8226;中药成方选》第七册开胃理脾丸剂改为口服液,原剂型为蜜丸剂,临床实验表明:口服液较丸剂更利于被人体吸收利用,疗效快,效果好,将其改成口服液后,提高药品质量标准,更利于控制药品的生产质量,所以笔者进行了含量测定方法学研究。 1 材料与仪器 仪器设备:HP1101型高效液相色谱仪 开胃理脾口服液 本制剂室制 所用试剂均为湖南化工研究所生产 2 实验方法 本处方原剂型并没有含量测试项目,为进一步控制产品的质量,选择对其口服液中芍药苷进行含量测定,作为质量控制的指标,采用高效液相色谱法进行检测。参照中国药典2005版白芍含量测定,选择了含量测定方法学研究。 仪器设备:HP1101型液相色谱仪 色谱柱:Zirchrom C?185μm250×4.6 mm[1] 流动相:乙腈:0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(14:86)[1] 检测波长:230 nm[1] 流速:1.0 m/min[1] 2.1 对照品溶液的配制 取在五氧化二磷减压干燥器中干 作者单位:427301张家界市第二人民医院药剂科 燥36 h芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1 ml约含0.16 mg芍药苷的溶液,摇匀,即得。 2.2 供试品溶液的制备 2.2.1 用石油醚脱脂的考察 分别取同一批样品20 ml,分不脱脂及石油醚萃取1次、2次、3次按上述色谱条件进行考察。操作过程同供试品溶液的制备及测定。 表1 石油醚脱脂考察结果 条件结果 不脱脂样品杂质峰分离不完全,时间拖得长 脱脂1次较上稍有改善 脱脂2次较上稍有改善 脱脂3次样品杂质峰减少,分离较完全,图谱较美观 从以上试验结果可以看出,用石油醚脱脂3次,能得到较好的分离效果,故选择用石油醚脱脂3次。 2.2 正丁醇萃取次数的考察 分别取同一批样品20 ml各3份,用石油醚脱脂3次,每次20 ml进行试验,然后分用水饱水正丁醇萃取1次、2次、3次每次20 ml,进行考察,操作过程同供试品溶液的制备及测定。 表2 正丁醇萃取次数考察结果表(次,%) 次数1234 含量(%)0.0540.0740.0850.086 从以上数据可以看出,萃取3次,较前2次完全,第4次颜色较淡,基本萃取干净,故选择萃取3次。 2.3 阴性样品的制备 按处方工艺照上述已确定的方法,制得阴性样品溶液,照前色谱条件进行检测。 经检测,阴性样品在芍药苷对照品出峰保留时间位置,没有出峰,说明阴性对芍药苷含量测定无干扰。 2.4 线性关系的考察 精密称取置五氧化二磷干燥器中干燥36 h的芍药苷对照品13.4 mg于25 ml容量瓶中,用甲醇适量使溶解,并用甲醇稀释至刻度,精密量取1 ml、2 ml、3 ml、4 ml、5 ml分别置10 ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别取各溶液20 μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。 表3 芍药苷线性关系图 12345 进样浓度mg/ml0.05360.10720.16080.21440.2680 进样量μg1.0722.1443.2164.2885.36 峰面积13467786405664897007407.9 以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线为: y=1308649.82x113816.8 r=0.9993 试验结果表明:本方法线性关系较好。 2.5 溶液稳定性考察 取同一批按供试品处理好的口服液样品溶液,分别于0、1、2、4、8 h各取样20 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,观察其样品的峰面积,考察样品溶液的稳定情况。 表4 时间(h)01248 峰面积44863015449244454515527.6 试验结果表明:本样品溶液在8 h内能够基本保持稳定。 2.6 回收率试验 按供试品溶液的制备方法,