比值导数波谱法测定消毒液中醋酸氯己定.docVIP

比值导数波谱法测定消毒液中醋酸氯己定醋酸氯己定的测定采用高氯酸滴定法和高效液相色谱法［1］，两者操作都很复杂；近来边疆等［2］提出多波长线性回归法测定复合消毒剂中的醋酸氯己定，简化了操作。比值导数波谱法是近年来提出的多组分波谱分析方法［3-4］；现拟用比值导数波谱法测定消毒液中醋酸氯己定的含量，不需复杂的分离手段，测定两个波长的吸光度，即可求出醋酸氯己定的含量。 1 实验方法 1.1 原理 比值导数波谱的计算公式为： d(A??i/An??i)/dλ=c#8226;d(ε??i/An??i)dλ① 以间隔为δ，对谱信号f(λ)进行平滑，滤波，求导的公式为： g′(λ)=［f(λ+δ/2)-f(λ-δ/2)］/δ② 将②式代入①式并整理得： (A??i/An??i-A??j/An??j) /δ=ck′③ 上式中：i=λ+δ/2j=λ-δ/2, A??i, A??j为待测组分在波长i,j处的吸光度，An??i，An??j为某一浓度干扰成分在波长i,j处的吸光度。 令A′=(A??i/An??i-A??j/An??j) /δ④ 则③式可化为 A′= ck′ ⑤ ⑤式表示导数波谱值与浓度成正比。 1.2 主要仪器和试剂 UV-2450紫外可见分光光度计。醋酸氯己定、甲硝唑标准溶液。 1.3 分析步骤，标准曲线的绘制 分别配制醋酸氯己定含量0~100 μg/ml，甲硝唑50 μg/ml的溶液，以纯水作空白、测定251和253 nm处的吸光度，按④式计算A′，以⑤式进行绘制标准曲线。标准曲线方程为： ρ=203.422 A′-1.521 2，r=0.999 83， ρ： μg/ml 1.4 样品的测定 视样品含量的高低，稀释不同的倍数，按分析步骤测定，计算A′，按标准曲线计算浓度。 2 结果 2.1 吸收光谱，线性范围及加和性实验 从图1可知，醋酸氯己定和甲硝唑的吸收光谱严重重叠，无法测定醋酸氯己定的浓度，但两物质在240~280 nm范围两物质均服从Beer定律，且两物质的吸光度加和性良好。 图1 吸收光谱图 2.2 测定波长及δ的选择 根据仪器，波长只取整数，δ能取2、4、6等偶数，如图2 所示不同δ时的比值导数光谱图。由图2可见，只有δ=2时的导数值较大，且此时也可消除一些低频干扰。本实验选择δ=2。 图2 导数光谱图 2.3 甲硝唑对醋酸氯己定的影响 配制不同比例的醋酸氯己定与甲硝唑的混合物、用比值导数光谱法根据标准曲线计算醋酸氯己定，列于表1。由表1可见，比值导数波谱法已完全消除甲硝唑对醋酸氯己定的干扰。 2.4 精密度和回收率实验 对不同样品进行了测定，结果见表2。由表2可见，此法可用于实际样品的测定，结果稳定可靠。 参 考 文 献 ［1］ 消毒技术规范.卫生部卫生法制与监督司，2003. ［2］ 边疆，杨立延.双波长线性回归测定醋酸氯己定和甲硝唑. 中华预防医学杂志，2000，34：45. ［3］ 倪永年，彭伏德.比值导数波谱法分析混合色素.分析化学，1996，24：249. ［4］ 汤桂娜，孔宏伟，王保宁.比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根.分析化学，1996，24：269. 1