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试验过程试验动机与目的:
第三章 實驗過程
3-1 實驗動機與目的:
奈米碳管的應用非常的廣泛,為達到不同用途的目的,了解及控
制奈米碳管合成變成非常的重要。截至目前為止,關於奈米碳管的性
質以及成長的機制,一直被廣泛的討論,然而對於前製層觸媒顆粒與
合成奈米碳管關係進行探討的並不多。因 此本論文將探討前製程觸媒
層變化與合成奈米碳管之關係。
奈米碳管的直徑和其觸媒顆粒的大小﹑形狀有關,在鍍有觸媒的
矽晶片上成長奈米碳管,若觸媒的密度 越高,成長過程中由於互相推
擠,所以不易往側向成長,也因此有助 於奈米碳管的直立陣列成長。
實驗過程利用微波電漿輔助化學氣相沉積系統 (MP-CVD) ,以矽
(Si)為基材,鎳 (Ni) 為觸媒,嘗試在不同溫度﹑ 不同氣體流量,以及
不同觸媒層厚度﹑不同緩衝層的參數下 ,藉由此全面性比較,以尋求
前處理後,觸媒顆粒性質對奈 米碳管成長的影響。
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3-2 實驗設備及原理
3-2-1 電子迴旋共振微波電漿輔助化學氣相沉積法 (ECR-CVD)
目前在各種物理和化學方面的成長技術, 如真空濺鍍﹑脈衝雷射﹑射頻﹑微
波等,都被使用來合成奈米碳管;在這些技術之中,以微波解離的方式較佳,尤
其是電子迴旋共振 CVD (Electron cyclotron resonance ,ECR-CVD ) 更具有製程溫
度低﹑電漿分佈面積大﹑氣體解離度高﹑能量均勻性佳等優點。
其型號及系統規格:
1﹑機型:美國 ASTeX PDS-17 System
2 ﹑系統規格:
Microwave Power :1500 Watts (Max) Induction Heater :900℃ (Max)
MP-CVD模式 (Micro-Wave Plasma CVD, 微波電漿輔助化學氣相沉積 )
成長材料:Diamond film, Nanotube
晶片尺寸: 4吋以下
製程氣體:H ﹑N ﹑Ar ﹑CH
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圖 3-1 ECR-CVD照片 [29]
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3-2-2 微波電漿輔助化學氣相沉積法( MP-CVD )
本實驗以ECR-CVD中的 MP-CVD模式合成奈米碳管;如 圖 3-2所示,
MP-CVD 主要裝置包括微波源系統﹑導波管﹑真空系統﹑石英管反應室﹑質流控
制系統﹑試片放置台與冷卻循環系統等。
在製程中,觸媒薄膜厚度之效應也被廣泛的探討,整體而言,觸媒薄膜愈薄﹑
或觸媒顆粒愈小,可成長出直徑愈小之奈米碳管,其密度亦有所增加,隨著催化
劑顆粒之減小,則碳管之直徑減小﹑密度增加。
由成長速率隨著觸媒顆粒減小而增加,可推論出每根碳管之碳質量沉積速率
皆相同,因此直徑較小之奈米碳管具有較長的長度;而隨著成長時間之增加,觸
媒顆粒被碳層包覆,使得碳管之長度會逐漸達一臨界值。
電漿是一種部分游離性氣體,藉由在 兩個相對應的電極上施以電壓產生電
漿,假如電極間的氣體分子濃度在某一特 定區間,電極表面因離子轟擊所產生的
二次電子,在電極所提供的電場下將獲得足夠的能量而與電極間的氣體分子因撞
擊而進行解離﹑離子化及激發等反應而產 生離子﹑原子或原子團及更多的電子。
當反應氣體包括 氫氣 (H ) ﹑甲烷 (CH ) 及氮氣 (N )由電漿球進行解離到達基
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材表面的氣體粒子需能在表面停留一定的時間,這些氣態碳粒子在基材表面失去
部分的動能之後,因碳原子具有親金屬介面所以產生吸附作用,吸附性碳粒子基
本上消耗在基材表面的觸媒。此被吸附性碳粒子與觸媒,吸附性粒子因交互作用
產生碳與
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