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重氮甲烷衍生气相色谱r质谱法检测地下水中17种酸性除草剂 - 岩矿测试.PDF

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重氮甲烷衍生气相色谱r质谱法检测地下水中17种酸性除草剂 - 岩矿测试

2010年8月 岩 矿 测 试 Vol.29,No.4 August2010 ROCKANDMINERALANALYSIS 345~349 文章编号:0254 5357(2010)04 0345 05 重氮甲烷衍生气相色谱-质谱法检测地下水中17种酸性除草剂 1 1 1 1 1 2 张永涛 ,张 莉 ,左海英 ,桂建业 ,李晓亚 ,李桂香 (1.中国地质科学院水文地质环境地质研究所,河北 正定 050803; 2.澳实分析检测(上海)有限公司,上海 201206) 摘要:通过水体中酸性除草剂存在形态的改变,衍生试剂的选择及定量离子的确定,建立了重氮甲烷衍生 气相色谱-质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发 生衍生反应,生成易于气相色谱-质谱测定的酯类化合物,反应条件温和,副产物少。采用自行设计制造 的重氮甲烷发生装置,有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量,减少了有害气体的排放。对重氮甲 烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为4.95~9.80ng/L,精密度(RSD,n=7)为 1.7%~7.9%,对不同添加水平的回收率进行对比,回收率控制在67.5%~126.3%。 关键词:酸性除草剂;重氮甲烷;衍生;气相色谱-质谱法;地下水 中图分类号:O657.63;S482.4;P641 文献标识码:A Detectionof17AcidHerbicideResiduesinGroundwaterbyGas ChromatographyMassSpectrometrywithDiazomethaneDerivation 1 1 1 1 1 2 ZHANGYongtao,ZHANGLi ,ZUOHaiying,GUIJianye,LIXiaoya,LIGuixiang (1.InstituteofHydrogeologyandEnvironmentalGeology,ChineseAcademyof  GeologicalSciences,Zhengding 050803,China; 2.ALSLaboratoryGroup(Shanghai),Shanghai 201206,China) Abstract:Amethodforthedeterminationofacidherbicideresidues,includinghalogenatedacidherbicides, phenols,nitrogenandsulfurcontainingheterocyclicherbicides,wasestablishedbychangingtheirexisting forms,selectionofthederivativereagentsandgaschromatographymassspectrometric(GCMS)quantitative determination.Undermildreactioncondition,thederivativereactionofdiazomethanewithacidherbicides occurredandproducedestercompoundswithlittlebyproducts,whichcouldbeeasilydetectedbyGCMS.By adoptingtheselfdesigneddiazomethanegeneratingdevice,thedosageofreactionreagentofdiazaldwas effectivelycontrolledandtheharmfulgasreleasewasreduced.Experimentalcomparisonwasalsomadebetween thecontinuousbubblemethodandtheintermittentbubblemethodofdiazomethane.Thedetectionlimitsforthe herbicideswere4.95~9.80ng/Landthere

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