重氮甲烷衍生气相色谱r质谱法检测地下水中17种酸性除草剂 - 岩矿测试.PDF

２０１０年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２９，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１０ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３４５～３４９ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１０）０４ ０３４５ ０５ 重氮甲烷衍生气相色谱－质谱法检测地下水中１７种酸性除草剂 １ １ １ １ １ ２ 张永涛 ，张　莉 ，左海英 ，桂建业 ，李晓亚 ，李桂香 （１．中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北 正定　０５０８０３； ２．澳实分析检测（上海）有限公司，上海　２０１２０６） 摘要：通过水体中酸性除草剂存在形态的改变，衍生试剂的选择及定量离子的确定，建立了重氮甲烷衍生 气相色谱－质谱法检测水中卤代酸类、苯酚类、氮硫杂环类酸性除草剂的方法。重氮甲烷与酸性除草剂发 生衍生反应，生成易于气相色谱－质谱测定的酯类化合物，反应条件温和，副产物少。采用自行设计制造 的重氮甲烷发生装置，有效控制了二甲基亚硝基苯磺酰胺的反应用量，减少了有害气体的排放。对重氮甲 烷连续鼓泡法和间断鼓泡法进行了试验对比。方法检出限为４．９５～９．８０ｎｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）为 １．７％～７．９％，对不同添加水平的回收率进行对比，回收率控制在６７．５％～１２６．３％。 关键词：酸性除草剂；重氮甲烷；衍生；气相色谱－质谱法；地下水 中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｓ４８２．４；Ｐ６４１ 文献标识码：Ａ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ１７ＡｃｉｄＨｅｒｂｉｃｉｄｅＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＤｉａｚｏｍｅｔｈａｎｅＤｅｒｉｖａｔｉｏｎ １ １ １ １ １ ２ ＺＨＡＮＧＹｏｎｇｔａｏ，ＺＨＡＮＧＬｉ ，ＺＵＯＨａｉｙｉｎｇ，ＧＵＩＪｉａｎｙｅ，ＬＩＸｉａｏｙａ，ＬＩＧｕｉｘｉａｎｇ （１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＨｙｄｒｏｇｅｏｌｏｇｙａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＧｅｏｌｏｇｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆ 　ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｚｈｅｎｇｄｉｎｇ　０５０８０３，Ｃｈｉｎａ； ２．ＡＬＳＬａｂｏｒａｔｏｒｙＧｒｏｕｐ（Ｓｈａｎｇｈａｉ），Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０１２０６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｉｄｈｅｒｂｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄａｃｉｄｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ， ｐｈｅｎｏｌｓ，ｎｉｔｒｏｇｅｎａｎｄｓｕｌｆｕｒｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｈｅｔｅｒｏｃｙｃｌｉｃｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ，ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｃｈａｎｇｉｎｇｔｈｅｉｒｅｘｉｓｔｉｎｇ ｆｏｒｍｓ，ｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｒｅａｇｅｎｔｓａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ（ＧＣＭＳ）ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｕｎｄｅｒｍｉｌｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｄｉａｚｏｍｅｔｈａｎｅｗｉｔｈａｃｉｄｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｏｃｃｕｒｒｅｄａｎｄｐｒｏｄｕｃｅｄｅｓｔｅｒｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｉｔｈｌｉｔｔｌｅｂｙｐｒｏｄｕｃｔｓ，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｂｅｅａｓｉｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＧＣＭＳ．Ｂｙ ａｄｏｐｔｉｎｇｔｈｅｓｅｌｆｄｅｓｉｇｎｅｄｄｉａｚｏｍｅｔｈａｎｅｇｅｎｅｒａｔｉｎｇｄｅｖｉｃｅ，ｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔｏｆｄｉａｚａｌｄｗａｓ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄａｎｄｔｈｅｈａｒｍｆｕｌｇａｓｒｅｌｅａｓｅｗａｓｒｅｄｕｃｅｄ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｗａｓａｌｓｏｍａｄｅｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｂｕｂｂｌｅｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒｍｉｔｔｅｎｔｂｕｂｂｌｅｍｅｔｈｏｄｏｆｄｉａｚｏｍｅｔｈａｎｅ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒｔｈｅ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓｗｅｒｅ４．９５～９．８０ｎｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｒｅ