高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中两组分含量.docVIP

高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中两组分含量【摘要】 目的 建立以高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中紫丁香苷（苷B）、紫丁香树脂苷（苷E）含量的方法。方法 色谱柱YMC-ODS柱，流动相为甲醇-水（30∶70），检测波长苷B λs=265 nm, 苷E λs=220 nm,流速1．0 L/min,柱温30℃，进样量10 μl。结果 苷B、苷E分别在0．033 28～0．166 4 μg(r=0．999 8)，0．016 8～0．084 μg(r=0．999 3) 范围内呈良好的线性关系。平均回收率苷B、苷E分别为98．61%（RSD=1．07%）、97．43%( RSD=1．21%)。结论 本方法简便、准确、重现性好，能同时测定剌五加浸膏中两组分的含量。 【关键词】 剌五加浸膏；紫丁香苷（苷B）；紫丁香树脂（苷E）；高效液相色谱法 Determination of two constituents in extractum acanthopanacis senticosi by HPLC CHEN Da-zhong，Yan Guang-li, Hei Longjiang University of Traditional Chinese Medicine，harbin 150040，China 【Abstract】 Objective To establish a method of HPLC determination ofSyringin and Syringaresinol in Extractum Acanthopanacis Senticosi.Methods YMC-ODS column was used with a mobile phase of methanol-water (30∶70)；detector wavelength Syringin 265nm,Syringaresinol 220nm; flow rate 1．0 ml/min;column temperature at 30℃;injecting volume 10?Results Syringin and Syringaresinol showed the good linear relationship at the range of 0．03328~0．1664 μ g（r=0．999 8），0．0168～0．084g (r=0．999 3)respectively；Their average recoveries were:98．61%（RSD=1．07%）and 97．43%(RSD=1．21%) respectively. Conclusion The methods is simple, accurate and reproducible. It may be used for the quantitative determination of Syringin and Syringaresinol at the same time. 【Key words】Extractum Acanthopanacis Senticosi；Syringin；Syringaresinol；HPLC 五加科植物刺五加其化学成分研究的比较多，有剌五加苷A、B、C、D、E。刺五加苷B（即紫丁香苷），具有抗疲劳作用；剌五加苷E（即紫丁香树脂酚的双糖苷），它的“抗警戒期”作用最强。近几年剌五加提取物成为我国主要的中药出口资源，以美国、日本、韩国等国家为主，对于出口剌五加提取物的质量评价国际上主要以苷B和苷E的总和为标准。而《中国药典》2005版一部只对剌五加浸膏中苷B（紫丁香苷）制订了含量标准，为满足剌五加出口物质量标准的可控性要求，笔者建立了以高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中紫丁香苷（苷B）、紫丁香树脂苷（苷E）含量的方法。 1 材料与方法 1．1 仪器与试剂 Agilent1100高效液相色谱系统（德国），Agilent二极管阵列检测器，Agilent色谱工作站。紫丁香苷、紫丁香树脂苷对照品（美国Sigma公司），剌五加浸膏（黑龙江久久药业提供，批号060317）。甲醇为色谱纯（德国MERCK公司），水为自制重蒸水，所用其他试剂均为分析纯。 1．2 色谱条件 色谱柱：YMC-ODS C?18柱(250 mm×4．6 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-水(30∶70)；检测波长：苷B λs=265 nm, 苷E λs=220 nm；流速：1．0 ml／min；柱温：30℃。进样量10 μl。 1．3 对照品溶液的制备称取紫丁香苷（苷B）、紫丁香树脂苷（苷E）对照品各 2．0