高效液相色谱法测定及胃散中芍药苷含量.docVIP

高效液相色谱法测定及胃散中芍药苷含量【摘要】 目的 建立测定和胃散中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法 使用HYPERSIL-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为230 nm。 结果 该方法测定芍药苷在75～125 μg/ml范围内线性关系良好( r = 0.999 0)。平均回收率为99.5%，100.2%，99.7%；RSD为0.44%，0.42%，0.45%(n=3)。结论 该测定方法简单、精密度高、重现性好，是测定和胃散中芍药苷含量的可行方法。 【关键词】 和胃散；芍药苷；高效液相色谱法；含量测定 Determination of the content of paeoniflorin in Hewei powder by HPLC LIU Guang-bin，LIU Xiao-shuan，MAO He-ping，et al.Jiugang Hospital，Jiayuguan，Gansu 735100，China 【Abstract】 Objective To establish a method for determinating paeoniflorin in Hewei powder by HPLC.Methods HYPERSIL-C18column (150 mm×4.6 mm，5 μm) was used，and the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4 solution (14∶86).The flow rate was 0.8 ml/min and the determination wavelength was at 230 nm.Results A good linearity was obtained within the range of 75~125 μg/ml of paeoniflorin ( r=0.9990).The average recoveries ware 99.5%，100.2% and 99.7%；RSD ware 0.44%，0.42% and 0.45%(n=3).Conclusion This method is simple，rapid and accurate which can be used to determine paeoniflorin contents in Hewei powder. 【Key words】 Hewei Powder；Paeoniflorin；HPLC；Content determination 和胃散是本院研制的治疗慢性胃肠炎、消化性溃疡的中药制剂，由肉桂、白芍、香附、当归、陈皮等10 味中药组成，经多年临床观察，疗效显著。芍药苷是和胃散中白芍的主要成分。笔者采用高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷的含量，现报告如下。 1 仪器与试药 1.1 仪器 岛津LC-10AD高效液相色谱仪：LC-10AD溶剂泵、SPD-10A紫外检测器、岛津CR-6A数据处理机。 1.2 试药 和胃散(酒钢医院制剂室自制，批号20060812；对照品芍药苷，中国药品生物制品检定所提供。乙晴为色谱纯；磷酸，正丁醇为分析醇。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：HYPERSIL-C18(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为：乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)，检测波长：230 nm，灵敏度：0.0050AUFS，纸速：1 cm/min，流速：0.8 ml/min，柱温为室温。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2000，分离度(R)应1.5。 2.2 试验溶液的制备 2.2.1 样品溶液的配制 精密称取本品约3.0 g，置碘量瓶中，加正丁醇25 ml，超声处理(功率240 W，频率45 KHz)30 min，放冷，滤过，分别用5 ml正丁醇冲洗碘量瓶及滤器3~4次，冲洗液并入滤液中，水浴加热浓缩至约15 ml，定量转移到25 ml量瓶中，加正丁醇至刻度，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 2.2.2 对照品溶液的配制 照线形关系考察项下方法，配制100 μg/ml芍药苷对照品溶液，用0.45 μm微孔滤膜滤过即得。 2.3 方法学考察 2.3.1 检测波长的选择 精密量取对照品溶液0.5 ml，置于10 ml 容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。在200～400 nm波长范围内扫描，得到芍药苷在230 nm处有最大吸收。在高效液相色谱仪上进样，在230 nm