高效液相色谱法测定小儿止咳糖浆橙皮苷含量.docVIP

高效液相色谱法测定小儿止咳糖浆橙皮苷含量【摘要】:目的:建立小儿止咳糖浆橙皮苷的含量测定方法#65377;方法:采用高效液相色谱(HPLC)法#65377;色谱柱为LanboKromasil C18 柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速1.0mL#8226;min-1,柱温:30℃,检测波长283nm#65377;结果: 橙皮苷进样量在0.08192~0.8192μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999), 平均加样回收率为98.33% (RSD=0.82%,n=6)#65377;结论:该方法灵敏,准确,稳定,重现性好,适用于该制剂的质量控制#65377; 【关键词】:小儿止咳糖浆　橙皮苷　高效液相色谱法　含量测定 【中图分类号】R284.1;R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8517(2008)07-0031-02 小儿止咳糖浆?1?是甘草流浸膏#65380;桔梗流浸膏#65380;氯化铵#65380;橙皮酊四味组成,具有祛痰,镇咳的作用,用于小儿感冒引起的咳嗽#65377;临床效果较好,因此临床上得到了非常广泛的应用#65377;《卫生部药品标准中药成方制剂第五册》小儿止咳糖浆项下只规定了氯化铵的含量测定,作者建立了橙皮苷的高效液相色谱定量分析方法,旨在为小儿止咳糖浆的内在质量控制提供一种有效的依据#65377; 1仪器与试药 1.1 仪器 LC-10ATvp型高效液相色谱仪,SPD-10Avp检测器(日本岛津)#65377; 1.2试药 橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-200512,供含量测定用);甲醇#65380;醋酸均为色谱纯,水为超纯水;其他试剂均为分析纯#65377; 1.3小儿止咳糖浆(怀化正好制药股份有限公司批号070901#65380;071201#65380;080301 )#65377; 2方法与结果 2.1色谱条件?2? 色谱柱: LanboKromasilC18 柱(250mm×4.6mm, 5μm); 流动相: 甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);流速:1.0mL#8226;min-1;柱温:30℃;进样量为10μL;检测波长为283nm#65377; 2.2溶液的制备?2?2.2.1 供试品溶液的制备精密量取本品10mL,30分钟,放冷,用50%甲醇稀释至刻度, 摇匀,滤过#65377;精密量取续滤液3mL,置10mL容量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过#65377;即得#65377; 2.2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥18小时的橙皮苷对照品10.24mg, 置50mL量瓶中,50%甲醇使溶解, 并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得#65377; 2.3方法学考察空白干扰试验: 取除橙皮酊的其余几味药,按该相同的制备工艺和处方比例制备阴性制剂,按照2.2.1项下供试品溶液制备方法制备阴性对照 图1 小儿止咳糖浆高效液相色谱图a样品b对照品c阴性对照溶液#65377;取橙皮苷对照品溶液#65380;阴性对照溶液和供试品溶液,依法测定,结果见图1#65377;可见,样品中其他成分对测定无干扰#65377;线性关系考察: 取上述橙皮苷对照品溶液,精密吸取2#65380;4#65380;8#65380;10#65380;15#65380;20μL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积积分值,以浓度为横坐标(X), 以峰面积积分值为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为Y=-277.01X+1.055×106 r=0.9999(n=6)#65377;结果表明,橙皮苷进样量在0.08192μg~0.8192μg范围内具有良好的线性关系#65377; 1.3%#65377;表明供试品溶液在8h内基本稳定#65377;加样回收率试验:精密量取已知含量的样品(批号为080301)5ml,分别精密加入一定量的橙皮苷对照品溶液(0.3725mg/mL),按供试品溶液制备方法操作,计算回收率,结果见表1#65377; 2.4样品含量测定 按2.2项下供试品溶液制备方法处理3批样品#65377;精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪中,记录峰面积,以外标法计算含量,结果见表2#65377; 3讨论 3.1该药为四味复方中药,所含成分较多,已有精密度试验:精密吸取对照品溶液10μL,按上述条件重复进样5次,依法测定,结果峰面积的RSD为0.79%,不超过0.9%,说明仪