高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷含量.docVIP

高效液相色谱法测定清脑降压片中黄芩苷含量【摘要】 目的建立清脑降压片中黄芩苷的含量测定方法。方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C 18 (5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280nm,柱温:25℃。 结果 清脑降压片中黄芩苷的的线性范围为3.28～52.48μg#8226;ml-1,r=0.9999,平均回收率为 95.3%,RSD值为1.22%。结论该方法简便,结果准确,重现性好,可作为清脑降压片的质量控制方法。 ? 【关键词】 清脑降压片;黄芩苷;高效液相 The highly effective liquid phase determination qingnao jiangya tablet of Baicalins content ? 【Abstract】 Objective Establishes with the opposition highly effective liquid chromatography (RP-HPLC)determination qingnao jiangya tablet of Baicalins content method. Methods Uses RP-HPLC to dectect, chromatograph Volume was Dikma C18 (5μm,250 mm×4.6 mm), Mobilephase:Methanol-water-Phosphoric acid (47:53:0.2); Dectectwavelength is 280nm;The temperature of chromatopraph volume was 25℃. Results The Baicalin linear scope 3.28～52.48μg/ml (r=0.9999), (r=0.9999) The average recoveries were 95.3%, and the RSD were 1.22%.Conclusion These methods can be used for quality control of qingnao jiangya tablet. ? 【Key words】 Qingnao jiangya tablet; Baicalin; HPLC 作者单位:418000湖南省怀化市中医院 清脑降压片由黄芩、夏枯草、槐米、牛膝、水蛭等十三味中药组成,具有平肝潜阳之功效。用于肝阳上亢所至的眩晕等证[1]。而本品现行的检验标准中[2]对黄芩苷的质量控制尚无定量。为更好的控制本制剂质量,本文参照文献并适当改进[3-6],采用HPLC法测定控制该品种中黄芩苷的含量。 1 仪器与试液? a) LC-10ATVP高效液相仪,岛津SPD-10AVP紫外检测器,浙大N3000工作站(日本岛津),AB135-S电子分析天平(瑞士梅特勒);湘仪AEU-210电子分析天平,岛津紫外UV-2401(日本岛津)。清脑降压片(伊春药业有限公司,规格:0.55 g/片,批号20090208,黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0796-200208),甲醇(色谱纯,TEDIA),磷酸(色谱纯,TEDIA),乙醇(分析纯,湖南师大试剂厂),水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2); 检测波长为280nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;进样量:10ul。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液 精密称取经五氧化二磷干燥24 h的黄芩苷对照品6.56 mg,置于100 ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得65.6 ug/ml储备液。 2.2.2 供试品溶液 取本品20袋,研细,取供试品0.8 g,精密称定,置100 ml锥形瓶中,加70%甲醇40 ml,称定重量后置水浴上加热回流1.5 h,取出,冷却至室温,滤过,滤液至100 ml量瓶中,用少量70%甲醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得。 2.2.3 阴性对照液 取除黄芩以外的其他十二味药材按处方制备成缺黄芩样品,再按“2.2.2”项下方法制备。 2.3 系统适用性试验 分别取对照品溶液、样品溶液、阴性对照液注入色谱仪,记录色谱图,从图1中可以看出,黄芩苷与其相邻峰完全分离,阴性对照色谱图在对应的黄芩苷峰位置处无干扰峰,即表明其