高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺含量.docVIP

高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺含量【摘要】 目的 建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量的HPLC方法。方法 采用ODS柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸铵2.75 g,加水950 ml,用磷酸调节pH值至2.4,补水至1000 ml,摇匀)(梯度洗脱);检测波长282 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果 盐酸多巴酚丁胺的在浓度93.4~934 μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为0.11%。结论 所建立的方法简便易行,准确可靠,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量测定。 【关键词】盐酸多巴酚丁胺;高效液相色谱;梯度洗脱 Determination of Dobutamine Hydrochloride in Dobutamine Injectionby HPLC 【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of dobutamine hydrochloride in dextrose injection.Methods An ODS column was used with the mobile phase of acetonitride-phosphate buffer(Dissolve 2.75 g of phosphate amine in 950 ml of water.Adjust the solution with phosphoric acid to a pH of 2.4,dilute with water to 1000 ml,and mix.),gradient elution,at the detection wavelength of 282 nm and flow rate of 1.0 ml/min,and the column temperature was 30℃.Results The calibration curves of dobutamine hydrochloride was linear in the range of 93.4~934 μg/ml.The average recovery was 99.9%(RSD 0.11%).Conclusion This method is accurate,sensitive and reproducible.It can be used for the dobutamine hydrochloride assay in dobutamine injection. 【Key words】Dobutamine hydrochloride; HPLC; Gradient elution 作者单位:415500湖南省澧县人民医院药剂科 盐酸多巴酚丁胺属β肾上腺素受体激动药,用于治疗各种不同原因引起的心肌收缩力衰弱的心衰,如冠心病引起的急性心肌梗死泵衰竭,扩张型心肌病,风湿性瓣膜病引起的心衰,心脏直视手术后所致的低排血量综合征以及难治性心力衰竭等[1,2]。目前对多巴酚丁胺含量测定的报道比较少,中国药典2000年版二部曾收载本品,采用非水滴定法测定本品的含量[3]。为了有效控制盐酸多巴酚丁胺注射液的质量,我们参考有关文献[4,5]并改进,通过实验摸索,运用HPLC法对盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺进行测定,现报告如下。 1 仪器与试药 Waters-2690及其色谱工作站(美国Waters),配备紫外检测器。UV-2550紫外可见分光光度计(日本岛津)盐酸多巴酚丁胺对照品(D-060102,含量99.2%,上海紫源制药有限公司);盐酸多巴酚丁胺注射液[20 mg/2 ml(按多巴酚丁胺计),湖南中南科伦药业有限公司,批号:070921、070922、070923]。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱Waters Symmetry C18(5 μm 4.6×250 mm),以乙腈为流动相A,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸铵2.75 g,加水950 ml,用磷酸调节pH值至2.4,补水至1000 ml,摇匀)为流动相B,梯度洗脱(梯度洗脱方式见表1);流速1.0 ml/min;检测波长282 nm;进样量10 μl,柱温30℃。 表1 梯度洗脱时间表 时间(min)流动相A(%)流动相B(%) 01684 103565 10~253565 2.2 溶液配制 2.2.1 对照品溶液 精密称取对盐酸多巴酚丁胺照品适量置50 ml量瓶中,加水适量溶解并稀释