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常见阴离子的毛细管电泳迁移行为* 郑 平 傅小芸** 吕建德 浙（江大学分析测试中心 杭州 310027） 提 要 以5mmol/L铬酸钠-0.5mmol/L十四烷基三甲基溴化铵为背景电解质溶液，研究了33种阴离子的 有效迁移率与极限当量电导及正构羧酸的有效迁移率与碳数的关系。结果表明阴离子的有效迁移率随极限当 量电导的增加而增加:C2～C7的正构一元羧酸和C2～C10的正构二元羧人嵬滴锏挠行ㄒ坡实牡故胩际 正比，线性相关系数大于0.997。 关健词 毛细管电泳，阴离子，迁移行为，正构羧酸 分类号 O58 Ⅱ虺超纯水装置，国产pHS-W型酸度计。 1 前言 2.2 试剂和样品 小阴离子包括无机阴离子及低分子质量有机阴 十四烷基三甲基溴化铵(TTAB，分析纯，美国 离子的毛细管电泳(CE)分离分析法是90年代初发 Aldrich，其它试剂均为分析纯。所有溶液均用Milli- 展起来的一个CE新分支1,2，近年来有了较大的发 Q 克渲啤Ｖ嬉海?0mmol/L TAB,5 1 展 3～5]。典型的离子分析在几分钟内即可完成，分离 mmol/L铬酸钠，各阴离子原液质量浓度为1g/L, 柱效一般可达几十万理论塔板数每米，而且采用间 实验前根据需要进行稀释。电解质溶液:5mmol/L 接紫外检测法，可实现无紫外吸收的离子检测。我们 铬酸钠-0.5mmol/LTTAB,pH.0,各饕趵胱咏 曾报道了常见阴离子的CE分离与分析研究68。由 质量浓度为几～十几毫克每升。 于阴离子的CE分离是基于各离子的有效迁移率不 2.3 实验方法 同，而在选定的实验条件下，有效迁移率主要与离子 按要求配制好 电解质溶液，用超声波脱气 10 本身的性质有关，因此，本文在选定的CE条件下， min。实验前毛细管分别用超纯水、0.5mol/L氢氧 进一步研究了常见阴离子的CE迁移规律。我们测 化钠、水和电解质溶液各清洗5min，每次电泳前用 定了数十种阴离子的有效迁移率，研究了离子的有 电解质溶液清洗2min。采用虹吸进样法，进样时间 效迁移率与极限当量电导和正构羧酸有效迁移率与 为30s，电压为20kV,温度为25.4～26.0℃，在紫 碳数的关系，为利用极限当量电导预测阴离子的CE 外波长254nm处间接检测。各阴离子的迁移时间以 迁移行为提供了依据，并首次揭示了正构羧酸CE Br-胱游诒辏叫胁舛酱巍 迁移的碳数规律。 2.4 有效电泳迁移率的计算式 2 实验部分 式 (1)中，ff为有效迁移率，l和L分别为毛细管的 2.1 仪 器 有效长度和总长，V为分离电压,t为离子的迁移时 美国Waters-Quanta4000型毛细管电泳仪，负 间,teo为电渗流标记物的流出时间。 电源，电压0～?30kV可调；自制温度控制器；毛细管 为61cm有（效长度53m） 5μ i.d熔融石英毛 3 结 果 与讨 论 细管 河（北永年光导纤维厂生产），虹吸进样高度为 3.1 阴离子有效迁移率与极限当量电导的关系 9.8cm；固定波长紫外检测器，检测波长 254nm；日 对小阴离子的CE分离是基于离子的有效迁移 本岛津C-R