低合金钢—铝含量的测定—铜试剂分离铬天青！.PDFVIP

!#$%$’($% $$( 低合金钢—铝含量的测定—铜试剂 分离铬天青!#$光度法 ’ 范围 本推荐方法用铜试剂分离铬天青!#$光度法测定碳素钢、 低合金钢、硅钢和纯铁中铝的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为 的铝含量的测定。 %%’(!%)( 原理 试样以酸溶解，经高氯酸冒烟，在乙酸的络合作用保护下，在 +,-用铜试剂沉淀分离铁、铜、钒、钼、镍、铌及大部分铬、钛、锰 * 等元素，在弱酸性介质中与铬天青 和聚乙二醇辛基苯基醚（乳化 ! 剂 ）生成紫色络合物，进行光度法测定。计算出铝的质量分数。 #$ 在显色液中含有’%%.以上铬有干扰，含铬高的试样在处理 试料时，高氯酸氧化铬成六价后用盐酸挥除。在显色液中含有 -% 锆有干扰。高硅（!)-(）试样在铜试剂分离前应先将硅酸 . 过滤除去。 ( 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 ()’ 硫酸氢钾 () 盐酸， 约 ／ 、 ’’/ 01 -2/- ! . ()( 硝酸， 约 ／ 、 ’3) 01 ’2, ! . 高氯酸， 约 ／ ()* ’45 01 ! . 混合酸，盐酸 硝酸 水 ()+ 2 2 6’2’2’ · · /3 !# 缓冲溶液! 称取 乙酸钠（ · ），溶解于约 水中，加含 ## %!’ ()* +##,- $ 约#.( 硫酸铁或氯化铁的溶液，煮沸，使氢氧化铁沉淀，以净化试 $ 剂。过滤后，加 冰乙酸，用水稀释至 ，混匀，储于塑 (##,- /###,- 料瓶中。 !$ 缓冲溶液0 称取 乙酸钠（ · ），溶解于约 水中，加含 1# %!’ ()* +##,- $ 约#.( 硫酸铁或氯化铁的溶液，煮沸，使氢氧化铁沉淀，以净化试 $ 剂。过滤后，加入 氢氧化钠，用水稀释至 ，混匀，储于 + /###,- $ 塑料瓶中。 除铝的铁溶液，约 ／ !% #.# - $ 称取 硫酸铁铵（ 铁），加 盐酸（ ／），溶解 2.3