煤样的红外光谱分析.PPT

中国地质大学 煤样的红外光谱分析 学 时：2 学时 主 讲：武 俐 煤田地质与勘探实验中心 2009年5月 一.实验目的 二.准备工作 三.具体实验步骤 四.注意事项 分光镜是红外光谱的核心部件，对水分敏感，所以平时放在干燥器中保护。使用红外光谱前，要将分光镜安装在红外光谱的光路系统中。 分光镜安装完毕后，打开红外光谱仪主电源及工作站，等待仪器联机，自检通过后，预热10min，进行空气空白扫描，并存贮空气背景扫描数据。 煤样中的水分对红外光谱测定会产生较大干扰，因此，在红外光谱分析前，应对煤样进行干燥处理。利用真空冷冻干燥机，6小时内，可以对含水中等的煤样干燥完全。 取一定量的纯溴化钾置于玛瑙研钵中，粉碎、研磨后置入模具中，在12 MPa的压力下，压片15~20 min，得到KBr空白压片； 取10mg煤样与200 mg光谱纯溴化钾混合，将其置于玛瑙研钵中研磨30 min后放入压片模具中，在12 MPa的压力下，压片15~20 min，得到被测样品压片。 * * 煤田地质与勘探实验教学示范中心 主要内容 一.实验目的 1. 了解煤样品的干燥、研磨与过筛分目的方法； 2. 了解煤的基本化学成分与结构； 3. 掌握万分之一天平的使用方法； 4. 了解红外光谱的基本知识和外光谱的仪器结构； 4. 掌握红外光谱的仪器结构； 5. 掌握红外光谱的样品的压片技术； 6. 掌握红外光谱谱图解析的基本方法 煤田地质与勘探实验教学示范中心 二.准备工作 1.人员组织 每组四人。两人负责压片，一人负责调试红外光谱仪，一人负责数据记录，轮换操作。 2.仪器与试剂 压片机、红外光谱仪、万分之一天平、光谱纯溴化钾，玛瑙研钵 3.实验地点 安全楼201西光谱实验室 煤田地质与勘探实验教学示范中心 三.具体实验步骤 1.红外光谱分光镜的安装 2.红外光谱仪开机及调试 3.煤样的称量及压片处理 4.数据处理与结果分析 煤田地质与勘探实验教学示范中心 1.红外光谱分光镜的安装 煤田地质与勘探实验教学示范中心 2 红外光谱的开机及调试 煤田地质与勘探实验教学示范中心 3 煤样的称量及处理 煤田地质与勘探实验教学示范中心 4.红外光谱分析及谱图解析 煤田地质与勘探实验教学示范中心 将制作好的压片置入红外光谱仪中，首先进行空气空白、KBr压片进行扫描，然后对煤样压片进行扫描，并对得到的谱图进行解析，找出其主要峰对应的化学键。具体步骤如下： (1) 设置各类参数，包括数据栏、仪器栏、文件栏等栏目； (2) 仪器扫描，依次对背景、纯KBr和样品进行扫描； (3) 谱图处理； (4) 图谱检索，包括确定图谱库、显示检索结果和建立自己的谱库并保存。 4.红外光谱分析及谱图解析 煤田地质与勘探实验教学示范中心 5.注意事项 ①实验人员要遵守煤田地质与勘探实验教学示范中心的有关规定； ②仪器操作过程中严格按规范方法进行操作，对实验用到的仪器设备细心保护； ③常量分析中，其平行实验数据间的相对标准偏差（RSD）一般不大于5%； ④实验小组成员在仪器管理老师的指导下进行实验。 煤田地质与勘探实验教学示范中心