高效液相色谱串联质谱法测定焙烤食品及其.PDFVIP

２０１６年９月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８６８～８７９ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０５００８ 高效液相色谱⁃串联质谱法测定焙烤食品及其 塑料包装中３１种邻苯二甲酸酯 １，２，３ ３ ３ １∗ 薄艳娜 ，　 李　 蓉 ，　 张朋杰 ，　 林勤保 ， ３ ３ ３ ２∗ 张宪臣 ，　 陈丽斯 ，　 胡仪光 ，　 黄志强 （１． 暨南大学包装工程研究所，广东普通高校产品包装与物流重点实验室，广东 珠海 ５１９０７０； ２． 湖南省检验检疫科学研究院，食品安全科学技术湖南省重点实验室，湖南 长沙４１０００４； ３． 中山出入境检验检疫局，广东 中山５２８４００） 摘要：建立了高效液相色谱⁃三重四极杆串联质谱（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）测定焙烤食品及其塑料包装中３１种邻苯二甲酸 － 酯（ＰＡＥｓ）的方法。 焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取，提取液经冷冻（ １８ ℃）、低温高速离心净化，剪碎后的塑料 包装材料采用体积比为１∶１∶１的甲醇⁃丙酮⁃正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ分析。 采用 × ＭＧⅢＣ 色谱柱（２０ ｍｍ １００ ｍｍ，５ μｍ），选择反应监测（ＳＲＭ）模式测定。 实验结果表明，３１种邻苯二甲酸酯 １８ ２ 的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好（ｒ ≥０９９５８）。 样品加标 回收率除邻苯二甲酸二月桂酯（ＤＬＰ）为７０９％～１０９７％外，其余３０种化合物为８０１％～１１３０％，相对标准偏差（ｎ ＝６）为１０％～１３７％。 ３１种ＰＡＥｓ 的检出限在００２～８１５ μｇ／ ｋｇ之间，定量限在００７～２７１７ μｇ／ ｋｇ之间。 应用 该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料４大类焙烤食品及其塑料包装中３１种邻苯二甲酸酯的含量。 该方法具有操 作简单、快速、准确度和精密度高等优点，满足日常检测的要求。 关键词：高效液相色谱⁃串联质谱；邻苯二甲酸酯；焙烤食品；塑料包装 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０９⁃０８６８⁃１２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３１ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｅｓｔｅｒｓ ｉｎ ｂａｋｅｄ ｆｏｏｄｓ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃ ｐａｃｋａｇｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２，３ ３