碳气凝胶的常压干燥制备和结构控制.pdfVIP

碳气凝胶的常压干燥制备和结构控制.pdf

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第4 卷 第5 期 过 程 工 程 学 报 Vol.4 No.5 2004 年10 月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2004 碳气凝胶的常压干燥制备及结构控制 秦仁喜,沈 军,吴广明,周 斌,王 琴,倪星元,郭艳芝 ( 同济大学波耳固体物理研究所,上海 200092) 摘 要:研究了碳气凝胶在常压条件下的制备过程和干燥方法. 用扫描电镜、比表面测量仪及孔径 分布仪对其结构进行了表征与测试. 通过改变催化剂和溶剂的用量,可以实现碳气凝胶的颗粒直径 及孔洞由纳米到微米级的连续调节. 通过降低催化剂浓度并以丙酮进行溶剂替换,成功实现了碳气 3 2 凝胶的常压干燥. 常压干燥样品具有250~650 kg/m 的低密度和250~550 m /g 的高比表面积. 分析 了其溶胶凝胶反应机理,围绕毛细压力和材料强度等方面探讨了其常压干燥的实现途径. 关键词:碳气凝胶;常压干燥;毛细压力 中图分类号:TQ127.1 文献标识码:A 文章编号:1009606X(2004 1 前 言 碳气凝胶是一种多孔网络状的非晶碳材料,一般通过高温碳化有机气凝胶而得到. 以间苯二 酚(Resorcinol)与甲醛(Formaldehyde)经溶胶凝胶反应生成的有机气凝胶(简称RF 气凝胶)具有孔洞 率高、比表面积大和密度变化广等优点,是迄今为止常温常压下热导率最低的固态材料[约 0.012 W/(mK)][1]. RF 气凝胶碳化后生成的碳气凝胶(即CRF 碳气凝胶)不仅继承了RF 气凝胶的大部分优 点,而且具备优良的电化学性能,在超级双电层电容器、可充电电池、燃料电池、分子筛、海水 [27] 淡化及催化剂载体等方面极具应用潜力 ,因而成为一种应用前景相当广阔的新型碳素电极材料. [6] 经溶胶凝胶反应生成的RF 有机湿凝胶一般要通过超临界干燥工艺 处理,增加了实验的成 本和风险,严重制约了碳气凝胶的实际应用. 目前为了获得常压干燥的碳气凝胶,主要采用掺入纤 [25] 维来提高材料强度的方式制备碳气凝胶 ,往往只能得到薄膜样品. 本工作研究了碳气凝胶块体 材料的常压干燥制备过程,讨论了其实现常压干燥的途径. 2 实 验 2.1凝胶的制备 将间苯二酚与甲醛以 1:2 的摩尔比混合,以碳酸钠为催化剂,再加入去离子水作溶剂,搅拌 o 均匀,密封后置入烘箱中,分别以25, 50 和90 C 处理1, 1 和3 d,最后生成RF 湿凝胶. 间苯二酚 与催化剂的摩尔比简称R/C 比,实验中分别取500, 1000 和1500 等数值;间苯二酚和甲醛占总溶 液的质量分数简称M 值,实验中分别取20, 30和40等数值. 2.2溶剂替换 用丙酮进行溶剂替换,浸泡样品 3 次,彻底替换样品中的水和其它杂质,然后在室温常压条 件下干燥,待丙酮自然挥发干净后,即可得到干燥的RF 气凝胶. 收稿日期,修回日期:2003 1225 基金项目:上海市自然科学基金资助项目(编号: 02ZE14101);上海市纳米科技与产业发展促进中心资助项目(编号: 0216nm035); 上海市重点学科建设资助项目;德国大众汽车基金资助项目 作者简介:秦仁喜(1979) ,男,湖北省洪湖市人,硕士研究生,从事纳米多孔材料的研究. 430 过 程 工 程 学 报 第4 卷 2.3高温碳化

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