耐高温氰酸酯制备和性能研究1.docVIP

耐高温氰酸酯的制备与性能研究 简介： 氰酸酯树脂是指树脂分子结构中含有两个或两个以上的氰酸酯官能团的酚衍生物，它在热或催化剂作用下进行三环化反应，生成含有三嗪环的体型结构大分子。氰酸酯树脂固化物具有高的Tg（240oC~290oC）、低的介电损耗角正切值（0.002~0.008）、良好的力学性能、低的吸水率和成型时低的收缩率，其成型工艺性能与环氧树脂类似，可在177oC下固化，且固化时无小分子放出。 实验目的： 为了提高氰酸酯树脂的热性能，我们通过不同比例的双酚A型氰酸酯和酚醛型氰酸酯混合，同时研究不同种类的催化剂营养，并通过固化、测试。以期望找到力学性能、热性能等综合性能最优的树脂比例，期望将玻璃化转变温度提高至（300oC~350oC），同时力学性能、介电性能等也符合技术和加工性能要求。 实验记录： 测量黏度 为了研究氰酸酯的物理性质和加工性能，我们首先对氰酸酯及不同比例的双酚A型氰酸酯和酚醛型氰酸酯混合物进行黏度测量。实验在同样的室温条件下，通过恒温槽对旋转式粘度计循环水加热的方式提供恒温。待树脂在一定的温度下稳定一段时间后，读出黏度读数和温度计读数。随后在一定的温度梯度下，重复读数。 双酚A型氰酸酯树脂（1#）黏度记录： 双酚A型树脂(1#)黏度(第一次测量) 温度(℃) 60 65 70 76 80 黏度(mP·s) 3800 2280 1530 730 649 双酚A型树脂(1#)黏度(第二次测量) 温度(℃) 50 55 60 65 68 黏度(mP·s) 8500 5300 3850 2100 1440 双酚A型树脂(1#)黏度(第三次测量) 温度(℃) 50 55 60 65 70 75 80 黏度(mP·s) 7510 5000 3650 2250 1570 840 560 将数据表绘制成曲线图可得： 酚醛型氰酸酯树脂（5#）的黏度测量记录： 酚醛型树脂(5#)黏度 温度(℃) 50 55 60 65 70 黏度(mP·s) 8720 4190 2720 1710 1060 将数据表绘制成曲线图可得： 双酚A酚醛型混合氰酸酯树脂（1#:5#=5:5）黏度测量记录： 双酚A酚醛型树脂(5:5)黏度 温度(℃) 52 55 60 65 70 75 黏度(mP·s) 5500 4250 3030 1910 1260 800 将数据表绘制成折线图可得： 双酚A酚醛型混合氰酸酯树脂（1#:5#=7:3）黏度测量记录： 双酚A酚醛型树脂(5:5)黏度 温度(℃) 52 55 60 65 70 75 黏度(mP·s) 1820 1510 1010 480 356 261 将数据表绘制成折线图可得： 混合树脂的制备 由于酚醛型氰酸酯（5#）具有良好的耐高温性和强度，而双酚A型氰酸酯（1#）的介电性能和加工性能很好。因此我们通过两种树脂的不同比例的混合以期望得到最好的综合性能。并通过混合得到的树脂进行固化，测试其性能。下表即为我们的树脂混合方案： 混合质量比例（1#:5#） 催化剂种类及比例 9:1 乙酰丙酮铜，200ppm 7:3 乙酰丙酮铜，200ppm 5:5 乙酰丙酮铜，200ppm 3:7 乙酰丙酮铜，200ppm 混合树脂的固化 制备出混合树脂之后，在玻璃涂上脱模剂后制版，并将加热后的树脂浇灌进版中。在真空中加热抽气一段时间，即可对树脂进行固化。树脂的固化分多个步骤进行，通过温度梯度的变化使得树脂之间实现最大程度的交联，固化温度调控步骤如下： 力学性能测试 为了检验树脂的力学性能，我们将固化过的树脂样板进行切割，并将切割后的样条进行打磨。将样条打磨成合适的大小尺寸，即可进行性能测试。 为此，我们进行了7:3和5:5混合树脂的样条弯曲强度力学性能测试。 DMA测试 动态热机械分析（DMA）是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动，测量施加的位移和产生的力，用以精确测定材料的粘弹性，杨氏模量（E*）或剪切模量（G*）。因此，我们可以通过判断峰值的大小来确定材料的玻璃化转变温度。 5:5混合树脂的DMA测试结果为：Tg=343.06oC。