增塑剂聚己二酸新戊二醇酯的合成.pdfVIP

上海化工 V01．35No．4 Chemical ·8· Shanghai Industry Apr．2010 囊荔该增塑剂聚己二酸新戊二醇酯的合成 张冬珍 山西省化工研究所(山西太原030021) 摘要以已二酸、新戊二醇、十六酸为主要原料，K做催化剂，经过酯化、缩聚合成了PNA(聚己二酸新戊二醇酯) 增塑剂。考查了反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对反应的影响。 关键词增甥剂聚酯已二酸新戊二醇 314．252 中图分类号TQ PNA是一种以新戊二醇、己二酸、十六酸为原 元醇作封端剂来封闭端基，使其不具有反应活性，起 料，在催化剂作用下合成的聚己二酸新戊二醇酯增 到中止反应的作用。本反应以十六酸为封端剂，其反 塑剂。在20世纪40年代首先由美国的Resinous应方程式表述如下： ProductsCheon Co开发成功，以后由于人们发 现它优异的耐久性(挥发性、耐迁移性、耐抽出性及 电气性能)而得到稳步发展。到目前为止，其产量约 式中：R为新戊二醇的烃基；R’为己二酸的烃基； 占总消费量的3％。 R”为十六酸的烃基。 由于新戊二醇分子结构中拥有两个接在伯碳位 1．3反应装置 置对称的羟基，其中心碳原子不含有氢原子，因此它 反应在带有搅拌、加热和回流装置的四口瓶中 具有通常二元醇所没有的各种特性，用它合成的聚 进行。回流装置为一装有玻璃环的分馏柱，以使生成 酯树脂、润滑油、增塑剂等一般都具有良好的热稳定 的水和加热气化的反应物料分离，达到生成的水移 性、耐候性、耐腐蚀性、抗水性和良好的电气性能。目 出，反应物料回流的目的。 前，增塑剂正向着高分子量的方向发展，作为特种增 1．4实验方法 塑剂的聚酯，随着现代合成树脂与塑料等行业的高 将一定比例的己二酸、新戊二醇、十六酸加入四 速发展，在国内外呈稳定的增长态势。 I=1瓶中，通入氮气，开启加热装置，使之熔化，开动搅 拌。当温度升至140℃左右时开始酯化并有水生成， 1 试验部分 缓慢升温，直到温度升至200～220℃，保持此温度， 1．1原料及性质 反应6h，反应液的酸值降至20 mgKOH／g以下。稍 己二酸：分子量146．16，白色或黄色单斜结晶粉冷后，拆除分馏柱，将反应装置改成减压形式，在残 333 末，无臭，微有酸性，微溶于水，能溶于乙醇。 压为666．1Pa下继续加热至200～230℃，到酸 值降至1．0 新戊二醇：分子量104．16，常温下为白色结晶固 mgKOH／g以下为止。将反应液冷却、过滤 体，能溶于水、醇、醚、酮，难溶于烷烃。 得到产品。测定酸值、羟值、粘度、数均分子量等数据。 十六酸：分子量256．48，白色鳞状结晶，溶于热1．5产品的技术指标 醇、醚、三氯乙烷，微溶于冷醇、石油醚，不溶于水。 数均分子量：1500 1．2反应原理 酸值：≤1．0