甲基氯硅烷精馏塔操作参数与设计参数的测定及评价.pdfVIP

维普资讯 工艺 ·装备 荫讯·￡材斟SIL，I2C0~0)N4E，M18AT(6E)R：l2A4L～28 甲基氯硅烷精馏塔操作参数和 设计参数的测定及评价 刘忠文 (四川大学化学工程学院，成都 610065) 摘要：采用全回流操作方法对甲基氯硅烷分馏装置精馏塔中填料的等板高度 (He)、操作气速、泛点 百分率、冷凝器、再沸器的传热系数等进行了实际测定，对精馏塔工艺操作参数和设计参数进行 了评价， 并对影响二甲基二氯硅烷单体纯度的因素进行了分析。结果表明：对 甲基氯硅烷单体物系，采用CY型镀 锌铁丝波纹网填料的He为0．3152m，采用CY型磷青铜波纹网填料的He为0．2014m；为提高二甲基二 氯硅烷的纯度，增加精馏塔是必要的。新增塔投入运行后，经二甲基二氯硅烷的纯度、水裂解工序的操作 性及产品质量等指标验证，达到了预期的效果。 关键词 ：二 甲基二氯硅烷 ，分馏 ，甲基氯硅烷 ，流化床 中图分类号：TQ264．11 文献标识码：A 文章编号：1009—4369(2004)06—0024—05 流化床合成甲基氯硅烷时，组分多、沸点相 本实验通过实测第二脱低塔 (4#塔)、间歇 差不大，·分离纯化相当困难。有机硅产品对 甲基 蒸馏塔 (8#塔)的操作参数和设计参数，找出 氯硅烷纯度的要求，主要表现在热硫化硅橡胶对 了影响产品纯度的主要因素，为新设计的二甲基 其关键起始原料二 甲基二氯硅烷 [(CH3)2SiC12] 二氯硅烷精馏塔 (9#塔)提供了基础数据，为 纯度 的要求 (质量分数在 99．95％以上)_1J。 提高 (CH3)2SIC12的纯度，确保后续产品质量打 (Ell3)2SIC12(沸点70．2℃)与其前后关键组分 下了良好的基础。 甲基三氯硅烷 (CH3SiC13，沸点66．4℃)及乙 基含氢二氯硅烷 (CH3CH2SiHC12，沸点74．0*C) 1 实验 的沸 点 相 差 仅 3．8 ℃；而 CH3SiC13及 1．1 实验 目的 CH3CH2SiHC12 是三官能度单体，对硅橡胶的 测定4#塔和8#塔填料的等板高度 (He)； 性能有严重危害；且含少量三官能度单体 的 标定精馏塔冷凝器、再沸器的传热系数；评价精 馏塔的工艺操作参数和设计参数；分析影响 (CH3)2SIC12在水解和裂解制备 甲基环硅氧烷混 (CH3)2SIC12纯度的因素及提高其质量的途径。 合物 (DMC)时，易造成物料胶结而报废，影 响正常生产_2J。工业上为了获得纯度在 99．9％ 1．2 基本原理 全 回流是指塔顶上升蒸气冷凝后，全部回流 以上的(CH3)2SIC12，均采用精密分馏法，并使 至塔内的过程。此时精馏塔既不加料也不出料， 用 200块左右理论塔板数的高效分馏塔 0【，。 无精馏段与提馏段之分，塔顶产品为零，进料及 中昊晨光化工研究院的甲基氯硅烷分馏装置 塔釜出料也为零，两段的操作线合二为一_5J。 由于生产的(CH3)2SIC12纯度不高，已影响到水 全回流时的回流比公式为： 裂解岗位的正常生产和后续产品的质量，主要表 现在水解、裂解时物料易胶结，水解料不能连续 裂解，且单釜间歇裂解时逼干困难、湿渣量很