气相色谱(GC).PPT

气相色谱(GC)技术的发展已有50多年的历史，它现在是一种相当成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离分析方法。 色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用性能的差异，混合物的溶液称为流动相；固定的物质（可以是固体或液体）称为固定相。根据操作条件的不同，又可分为柱色谱，纸色谱，薄层色谱，气相色谱及高效液相色谱等。 GC用气体做流动相，又叫载气。常用的载气有氦气，氮气和氢气。与LC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。换个角度看，GC的操作参数优化相对LC要简单一些。此外，一般GC载气的成本要低于LC的流动相的成本 . GC所能直接分离的样品应是可挥发，且是热稳定的，沸点一般不超过500oC。有些虽然不能用GC直接分析的样品，可通过特殊进样技术，如裂解进样和顶空进样，也可用GC间接分析。 GC分析流程图 GC主要是利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点，极性及吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡很难建立起来. 也正是载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能将奖品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被检测组分的量成正比例。当这些信号放大并记录下来时，便是色谱图，他包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 气相色谱法分析氮乙烯单体中的杂质 1.4 色谱操作条件 气化室温度100℃;检测室温度120℃; 空气流量 450 mL/min; H2流量50mL/ min; 进样量1 mL; N2流量 40 mL/min;外标法测 定。 15 实验方法 取样球胆取少量液体氯乙烯，在球胆 中气化后取1 mL气体，直接进样进行分析。 2 结果与讨论 2.1 组分的定性分析 对氯乙烯单体进行定性分析结果见表1 3 结语 填充柱气相色谱法分析氯乙烯单体中 的杂质，具有灵敏度高、分析简便、用时短等 优点，每次样品分析时闻不超过15 min,符 合中控分析的短时要求，聚合操作可以完全 按照化验数据进行人料操作，确保了聚合的 顺利进行，保证了产品质量. 参考文献 气相色谱方法及应用 刘虎威 编著 气相色谱法分析氯乙烯单体中的杂质 刘清海，马宝忠，李金梅 著 * * 样品 色谱柱分离 进样汽化 载气 检测器 信号记录 1 实脸部分 1.1 /仪器 1102一气相色谱仪(上海分析仪器厂); FID检测器;CDMC一1EX色谱数据处理机; TG一328A分析天平(上海天平仪器厂)。 1.2 试剂 1,1一二氯乙烷(GR);乙醛(GR);乙炔 (99.99%);偏抓乙烯(GR);1,2一二氯乙烷 (GR) . 1.3 色讲柱 453mx3m 不锈钢柱;60一80目经处理的6201红色单体;，(高阻油脂):，m(B,B一氧二丙睛)=1:3的固定液