气相色谱固定相研究进展-中山大学化学学院.PDF

化学通报　1998 年 第 11 期 ·1 · 进展评述 气相色谱固定相研究进展 颜承农　上官云凤 臧　旭　刑　钧　吴采樱 (湖北荆州师专化学系　434100) 　　 (武汉大学化学学院　430072) 关键词　气相色谱　固定相　冠醚　分离机理 摘要　介绍了气相色谱固定相的研究进展, 重点对各种冠醚固定相的特征、应用和分离机理进行了 评述。 毛细管色谱柱自 1956 年发明以来, 即以其快速、高效、高灵敏度等独特优点, 在各行各业得到 了广泛应用。如今, 毛细管气相色谱已成为石油化工、医药生物、地质勘探、天然产物、轻工食品、能 源环保等各个领域对复杂混合物分离所不可缺少的分析手段。同时, 由于固定相交联固化技术的发 展, 使色谱柱的热稳定性和抗溶剂冲洗能力进一步提高, 柱寿命进一步延长。近来, 毛细管柱超临界 流体色谱(CSFC) 的发展, 使毛细管色谱柱对热不稳定物质、高分子量不挥发物质及生物样品的分 离能力得到了更大的改善。由色谱专家系统地建立和发展的双柱系统和多柱联用技术, 为复杂样品 的分离提供了新的途径。但要解决高沸点的复杂混合物、各种沸点相近的异构体以及性质极为相似 的光学异构体的分离, 必须要有新的热稳定性好、选择性高的固定相。因此, 合成和研究各种性能优 ( ) 良 即耐温性好、极性强、选择性高、易在毛细管柱内涂渍、柱效高、便于交联等 的色谱固定相乃是 色谱工作者的重要任务, 下面简要概述近些年来气相色谱柱固定相的研究进展。 1　聚硅氧烷固定相 极性聚硅氧烷固定相主要由在聚硅氧烷侧链上, 引入氰丙基、氰乙基或者三氟丙基等极性基团 构成, 极性基团的强弱及含量对固定相的选择性和在柱壁上的涂渍交联程度有直接影响, 例如 OV 21701 是一种含氰丙基 7% 、苯基 5% 的二甲基交联聚硅氧烷, 能在未经处理的玻璃及石英毛细 [ 1 ] 管柱上均匀涂渍和交联 。 2275 和 10 则分别 OV Silar C 为含 100% 氰乙基和氰丙基的聚硅氧烷, 极性很强, 但 在毛细管内涂渍和交联较难。 . . 及 合 M L L ee B lom berg 成了一系列易涂渍、易交联、含强极性基团的聚硅氧烷 [ 2 ] 固定相 , 其结构为 其中, 苯基和氰基等电负性基团的引入是考虑了固定相 和溶质的作用机理, 他们认为固定相对试样分离的选择 ( ) ( ) 其中 分别为: 1 42 　　　 4 32 y OCH 3 NO (2) 42 (5) 3, 4, 52( ) 性取决于诱导力、定向力、氢键力、几何构型、 电子络 CN OCH 3 2 P 合及电荷转移等, 上述构型可使给予体和接受体之间的 (3) 3, 42(OCH 3) 2 (6) 五氟化基 配位效应更明显, 选择性更强。这类固定相中所含 2% 乙烯基是为了便于交联固化, 他们还在含亚 颜承农　男, 49 岁, 副教授, 主要从事物理化学和仪器分析的教学及科研工作。 199820920