水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）.DOC

高锰酸钾法测定水中化学耗氧量COD 引言 COD又称化学需氧量，与选用的化学试剂有关，一般水质检测中所用试剂为高锰酸钾和重铬酸钾为氧化剂。COD的优点是能较精确的反映出水中有机物的含量，并且测定时间短，不受水质限制。 BOD为生化需氧量，能较真实的反应出水中可被降解有机物含量。一般有机物完全降解需要100d，实验时一般选用20℃下20d为代表。但20d周期太长，不利于污水处理指导。故采用5d生化需氧量。对于城市污水BOD5为BOD20的70％左右。BOD的值与水质，温度，菌类种类有关，不易控制。一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。 COD—BOD大致为难以降解有机物含量（水中有无机可还原性物质，如亚硝酸盐，硫化物，亚铁盐等）。BOD/COD为可生化性指标。当BOD/COD≥0.3可生化性良好，适用于生化工艺处理。工业废水一般BOD/COD0.3可生化性差，必须给以一定的营养配给。 测量方法有相应的国家规定：HJ 505-2009 。一、摘要：在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。 实验目的: 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理: 测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O，再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。 实验步骤: 取样 ，用采集器在不同深度各取一份水样 滴定 1. Na2C2O4 0.005mol/L标准溶液的配制 将Na2C2O4于100-105oC干燥2h，准确称取约0.17g于100ml小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释,定容摇匀。 2.KMnO4 0.002mol/L溶液的配制及标定 准确移取已配制好的0.02mol/L的KMnO4溶液25.00ml于500ml棕色试剂瓶中，加水稀释，摇匀，放置于阴暗处。用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中，加入10ml1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85oC，用KMnO4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色时停止滴加，记录数据，平行滴定三次。 3.水样中耗氧量的测定 用移液管准确移取100.00ml水样，置于250ml锥形瓶中,加10ml 1:3 H2SO4和几块沸石，由滴定管准确加入10.00ml 0.002mol/LKMnO4溶液，立即加热煮沸，从冒出第一个大气泡开始用小火煮沸10min（红色不应褪去，若褪去，应补加0.002mol/L的KMnO4至样品呈稳定的红色），取下锥形瓶，放置0.5~1.0min,趁热准确加入10.00ml Na2C2O4标准溶液，充分摇匀，此时由红色变为无色，再用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液，趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点，平行滴定三次，记录数据。 4.空白样耗氧量的测定 用移液管准确移取100.00ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，后操作同操作3，记录数据。 数据处理 1. KMnO40.002mol/L溶液的标定 次 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Na2C2O4的质量g 2Na2C2O4 ml 10 消耗VKMnO4 ml 9.65 9.72 9.68 CKMnO4 mol/L 1.924×10-3 1.910×10﹣3 1.918×10﹣3 mol/L 1.917×10﹣3 1.917×10﹣3 1.917×10﹣3 相对平均偏差（%） 2.水样中化学耗氧量（COD）的测定 次数 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 准确滴加 VKMnO4 ml