胆矾中铜含量的测定.PPT

3. 然后加入2 mL淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。 4. 再加10％KSCN 10mL，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V(mL)。 5. 平行测定三份，计算出胆矾试样中Cu的含量。 * * 胆矾中Cu含量的测定 (间接碘量法) 一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。 2. 掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。 二、实验原理 碘量法：利用I2的氧化性和I-的还原性来进行滴定分析的方法。分为直接碘量法(I2滴定法)和间接碘量法(滴定I2法)。 以淀粉作为专属指示剂 在以HAc或H2SO4为介质的微酸性溶液中(pH＝3～4)， Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定可间接求得铜含量。 反应式 2Cu2+ +４I- ＝２CuI↓ + I2 I2 +2S2O32- ＝ 2I- + S4O62- 以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点。 CuI沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低，为减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 反应式 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I- CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 三、仪器与试剂 1.仪器 碱式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。 2.试剂 硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液(10％)；KI (固体)；NaF(饱和)；1％的淀粉溶液；Na2S2O3溶液(0.1mol/L；使用前准确标定好)；胆矾样品。 四、实验步骤 1. 准确称取CuSO4·5H2O试样0.5～0.7 g三份，分别置于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4溶液和100 mL水使其溶解后，加入10 mL饱和NaF溶液及1 g KI 固体，摇匀。 2. 立即用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的I2当滴定溶液由棕红色变为土黄色，再变为浅黄色时，表明已接近终点