2014届三界中学化学物质制备摩尔盐与阿司匹林制备.docVIP

2014届高三化学一轮复习学案——物质制备摩尔盐和阿司匹林制备 专题七：物质的制备与合成 课题15：硫酸亚铁铵的制备 1、（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O的性质 浅绿色晶体,商品名：摩尔盐，是一种复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4或（NH4）2SO4都要小。 制备原理 Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O↓ 将含FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸发浓缩，冷却后结晶可得到（NH4）2SO4.FeSO4.6H2O晶体。 课题设计方案 （1）铁屑的净化：铁屑放到 溶液中浸泡数分钟，洗涤，晾干。 ●Na2CO3溶液作用：溶液呈碱性去除油污，（原理） ） （2）制取FeSO4溶液：称取4.2g洗净的铁屑，加入25mL3mol/LH2SO4溶液，加热，振荡，反应过程中适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完成后，再加入1mL3mol/LH2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中。 ●Fe屑过量：防止 ●不断振荡：使反应更充分，并使铁屑回落到溶液中反应。 ●适当补充水：防止FeSO4析出，防止加热过程中水分蒸发，使硫酸浓度变大，与铁反应生成Fe3+和SO2 ●再加入1mL3mol/LH2SO4溶液：使溶液呈酸性，抑制 ●趁热过滤：防止析出FeSO4晶体 （3）制备硫酸亚铁铵晶体：称取（NH4）2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入到FeSO4溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩到溶液表面出现 为止，自然冷却，即有 （NH4）2SO4.FeSO4.6H2O析出，抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。 ●小火加热：防止液体局部受热而溅出 ●出现晶膜为止：不能蒸干，防止出现晶体脱水，得不到绿色晶体 ●用酒精清洗：a b ●铁屑表面的铁锈对制备有无 HYPERLINK / 影响 铁锈（Fe2O3）与H2SO4反应可生成Fe2（SO4）3，过量的Fe屑将Fe3+还原成Fe2+，只要保证Fe过量就可排除铁锈的影响。 3． 注意事项 (1)铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，用热的Na2CO3溶液除油污效果好。 (2)反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应结束时，铁屑要有剩余，保证Fe2＋稳定纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。 (3)铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。 (4)过滤FeSO4时一定要趁热过滤。 (5)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。 课题16 阿司匹林的合成 以下是合成乙酰水杨酸（阿司匹林）的实验流程图，请你回答有关问题： 已知： 2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸，振荡 2g水杨酸＋5mL乙酸酐＋5滴浓硫酸，振荡 85~90 ℃ ① 冷却结晶 ② 抽滤 乙酰水杨酸初产品 ③ 加入饱和NaHCO3 加热 CO2气体 ④ 沉淀：水杨酸聚合物 溶液 加入盐酸 ⑤ 乙酰水杨酸 冰水冷却 抽滤 产品 1、阿司匹林又叫 ，难溶于水，白色晶体（分子晶体） 2、水浴加热：a b （要用温度计）。 3、长直导管的作用是 4、浓硫酸的作用是 5、结晶后用水冲洗是溶解CH3COOH和H2SO4 6、抽滤时用冷水洗涤晶体：是除去晶体表面附着的杂质，