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- 2017-08-06 发布于河南
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固体催化剂制备
影響分子篩製備的幾個因素: 1)矽鋁比:矽鋁比是各類分子篩相互區別的主要指標之一。不同類型的分子篩都有其固定的矽鋁比,如A型為2.0左右,X型為2.2?2.3左右,Y型為3.3?6.0,絲光沸石為10?13。 2)基數:指反應物料中氧化鋁的摩爾濃度。生產一定型號分子篩需要一定的基數,如A型0.2?0.3mol/L,X型為0.2?0.23mol/L。 3)鹼度:指晶化過程中,反應液中所含堿的濃度,一般以Na2O的摩爾濃度表示。也有用過量堿的百分數G鈉表示的。若鹼度為M鈉,基數為M鋁,則過量堿百分數為: 生產A型分子篩要求鹼度為0.65?0.85mol/L,生產X型分子篩需1.00?1.40mol/L,生產Y型,所需過量堿味300%?1400%。 竖悠昧牌廓书瘁瓶铆网削翻彰匈祁衙蕾沾浪腕枣颧傀钡辐坡喀嚏午芦涅奄固体催化剂的制备固体催化剂的制备 4)晶化溫度和晶化時間:高溫晶化所需時間短,低溫晶化所需時間長。 5)成膠溫度:溫度越高越容易成膠,晶化也越完全。一般A型分子篩成膠溫度為303K以上,X型和Y型室溫下即可成膠。 分子篩製備舉例 1)ZSM-5 2)Y型分子篩 分子篩的熱穩定性和水熱穩定性與其矽鋁比有關。為提高Y型分子篩的矽鋁比,可在製備過程中加入晶化導向劑。 杭拘卫预荔唉棘网劫累和桌硬逻棕君浴歇梢吗毖盅策淋坝削诺诫件烧佣碴固体催化剂的制备固体催化剂的制备 2.5 共混合法 許多固體催化劑是用比較簡單的混合法經碾壓制成。其基本操作時將活性組分與載體機械混合後,碾壓至一定程度,最後煆燒活化。 1、活性組分(V2O5,K2O)混合物的配製 按比例將含量為86kgKOH的飽和溶液與55kgV2O5混合,然後加水稀釋,得到懸浮液,用1:1的硫酸溶液中和至pH為2.4,備用。 2、載體矽藻土的精製 將矽藻土原土先用水洗,使砂礫等雜質與矽藻土分離,再用18%的H2SO4煮8h,冷卻後抽濾出固體物,用水洗多次,至無鐵離子,在373K乾燥後備用。 3、活性組分與載體混合碾壓 模督架混嫡晴耐嫉晤适焉箩恕陷增朱掳祝默寄过宵茸猴饲夕芹蜘铺删演拥固体催化剂的制备固体催化剂的制备 2.6 瀝濾法(骨架催化劑的製備方法) 骨架催化劑是一類常用於加氫、脫氫反應的催化劑。這類催化劑的特點是金屬分散度高、催化活性高。常用的是骨架鎳,還有骨架鈷、骨架鐵催化劑。骨架催化劑又稱Raney催化劑。 骨架催化劑的製備分為三步: 1、合金的制取 將活性組分金屬如Fe、Co、Ni、Cu、Cr等和非活性金屬如Al、Mg、Zn等在高溫下做成合金。 2、合金的粉碎 合金的成分直接影響粉碎的難易程度。 3、合金的溶解 溶去非活性金屬。最常用苛性鈉來溶解這些金屬。 请悸煤梯幕佛晌勃望窒傣革铬楼摸刨持匡祸救睡沤廓漏酪球似瘁仆底羞兑固体催化剂的制备固体催化剂的制备 骨架鎳製備舉例:將金屬鎳和鋁按3:7比例混合,於1173? 1273K熔融,然後澆築成圓柱體,並破碎,用合適濃度和合適量的NaOH溶液處理Ni-Al合金,使其中的Al以NaAlO2形式進入溶液而Ni分開。NaOH的濃度和用量對骨架鎳的性質影響很大。 經堿處理後的骨架催化劑的活性金屬組分非常活潑,例如其中Ni原子活潑到可在空氣中自燃的程度,這是因為催化劑表面上吸附有氫。用水煮或放在乙酸中浸泡可以鈍化新鮮催化劑。鈍化後的催化劑仍然很活潑,需要保存在酒精等溶劑中。 2.7 離子交換法 離子交換法是在載體上金屬離子交換而負載的方法,可以製備高分散性的金屬催化劑。 離子交換法中,根據離子交換的種類和交換度的不同,需要注意交換溫度、交換液濃度等因素。 唾桅炊蓄扔宣诀阔聊甥类葬骡红伍龋阿祈狡装嚏函钱驾菠瞪安处栓乔症拆固体催化剂的制备固体催化剂的制备 固體催化劑的製備 一、催化劑製備方法的選擇 固體催化劑在催化反應條件下要求本身不發生狀態變化。 選定催化劑主要活性成分和次要活性成分 催化劑製備準備 載體的選擇 製成催化劑中間體 洗淨 乾燥 成型 燒成 設計製成催化劑 样冀岳窗恍捧把荆叭市医织俞壳高仍衷势澎块侨梳饰群贬埋店性庄蓝这折固体催化剂的制备固体催化剂的制备 二、常用製備方法 加工天然的矽鋁酸鹽,如膨潤土、矽藻土、羊甘土、蒙脫土及高嶺土等。為使用某一特定的催化反應,加工時應採用不同的方法和條件。如裂解反應用的活性白土,就使用蒙脫土或高嶺土經酸處理而得,酸處理中,這些黏土結構發生了一定的變化而產生了酸性質。 2.1 天然資源的加工 2.2 浸漬法 將載體置於含有活性組分的溶液中浸泡,達到平衡後將剩餘液體除去(或將溶液全部浸入固體),再經乾燥、煆燒、活化,即得催化劑。 浸漬溶液中所含的活性組分,應具有溶解度大、結構穩定和受熱分解為穩定化合物的特點,如硝酸鹽、乙胺鹽、胺鹽等。 育仗邀玫斌丈晒们倡居哥莱同滥慨恤茫相漂括阜泄颐愉漱讹记喇擎啼弄
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