Cl含量测定.doc

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目： 莫尔法测定氯化物中氯的含量 班 级： 应化0704 学 号： 姓 名： 实验日期： 实验题目：莫尔法测定氯化物中氯的含量 一、摘要 用NaCl基准试剂标定已配制的AgNO3标准溶液，然后用标定好的AgNO3溶液来滴定氯化钠试样，通过控制溶液的PH环境，以K2CrO4为指示剂，最终测得样品中氯的含量为为42.76%。 二、实验目的 1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定。 2.掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和实验操作。 三、实验原理 某些可溶性氯化物中氯含量的测定通常采用莫尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定，由于AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液，既与生成砖红色沉淀，指示达到终点。主要反应为：Ag+ +Cl-= AgCl↓（白色）， Ksp=2.0×10-12 , 2Ag++CrO42- = Ag2CrO4 ↓(砖红色) Ksp=1.8×10-10 实验结果会受到诸多因素的影响：首先，指示剂一般以5×10-3 mol/L为宜，凡是能与Ag+生成难溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定，大量Cu2+、Ni2+、Co2+ 等有色离子将影响终点观察，Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀。 四、主要试剂 NaCl基准试剂， AgNO3标准溶液，50g/L K2CrO4溶液 五、实验内容 1.溶液的标定：准确称取0.2-0.3gNaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLNaCl溶液于250mL容量瓶中，加入25mL水，滴加1mL K2CrO4溶液，不断摇动下用AgNO3溶液滴定至砖红色，即为终点。平行测定三次，根据消耗的AgNO3溶液的体积和NaCl的质量，计算AgNO3溶液的浓度。 2.试样分析：准确称取0.7-0.9g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后转入250mL容量瓶中，加25mL水，1mL K2CrO4溶液，不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色，平行滴定三次，计算试样中氯的含量。 3.试验结束后，将装有溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次后，再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。 六、实验数据处理 1.原始数据整理如下 次序 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaCl基准样质量（g） 0.2517 AgNO3标定消耗的体积（mL） 17.20 17.21 17.23 NaCl样品质量（g） 0.7696 样品分析消耗的AgNO3体积（mL） 14.82 14.85 14.83 2.计算举例：根据公式 得 =0.06254mol/L，, , 平均值为 单次测量绝对偏差 相对平均偏差 根据公式 得 3.将数据处理结果汇总如下表所示 次序 项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ AgNO3标准溶液的浓度（mol/L） 0.06254 0.06250 0.06243 AgNO3标准溶液的平均浓度（mol/L） 0.06249 单次测定绝对偏差（mol/L） 0.00005 0.00001 -0.00006 相对平均偏差（%） 0.06 样品中氯含量（%） 41.72 41.81 41.75 样品中氯平均含量（%） 41.76 单次测定绝对偏差（%） 0.04 0.05 -0.01 相对平均偏差（%） 0.07 七、实验讨论 1.在滴定过程中，先生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中的Cl-，使溶液中的Cl-浓度降低，以至终点提前而引入误差。因此滴定滴定时必须剧烈摇动锥形瓶。 2.在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出，所以溶液的PH应控制在6.5-10.5为宜。 3. AgNO3见光易分解，应将配制好的溶液储存于棕色试剂瓶中，并且最好现配先用。 4.指示剂K2CrO4的量必须适中，其浓度过大使终点提前，本身颜色也会对实验造成干扰；浓度过小会使终点滞后。 5.除了用莫尔法可以测定样品中氯含量之外，本实验还可以采用电位滴定法。同莫尔法相比，电位滴定法测定结果更为准确、快速，但是对实验条件（干扰离子、PH等）的要求也更为严格。 八、实验结论 经测定，实验室给出的氯化钠样品中的氯含量为42.76%。 九、评语和成绩 成绩： 指导教师：