试验1动态力学分析法研究两相聚合物的相容性.DOC

实验十四 动态力学分析法 研究两相聚合物的相容性 当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。在这种外力作用下，对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（），损耗模量（）和力学损耗（），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。同时动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。 本实验采用DMTA-IV型动态粘弹谱仪分析制备条件对两相聚合物相容性的影响。 一、目的要求： 1．掌握使用DMTA-IV型动态粘弹谱仪测定聚合物的复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原理及方法。 2．通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特性。 二、基本原理： 如果在试样上加一个正弦伸长应力，频率为，振幅为，则应变也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差，可分别表示为： 式中和分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开： 应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有90°的相位差，峰值为，与能量的损耗有关。定义储能模量（），损耗模量（）和力学损耗（）： 复数模量可表示为： 其绝对值为： 在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算： 与成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可以用或值的大小来衡量。 动态力学分析对分子运动特别灵敏。当一定温度下高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时，由于链段运动而产生的分子间摩擦作用能最大限度地损耗机械能，此时值达到最大值。储能模量也随温度上升而大幅度下降。 若所研究的样品为两组分体系，如果两组分完全不相容，样品形成明显的两相结构，此时,-T曲线和-T曲线有两个转变区，对应于两种不同的相。若两相聚合物有一定相容性，则随着相容性的改善,-T曲线上逐渐由两个转变峰过渡为一个宽转变峰。 三、仪器： DMTA-IV型动态粘弹谱仪主机炉内结构如图所 示。样品通过夹具（拉伸、压缩、剪切、悬臂梁、三点弯曲等夹具），T-bar与驱动器，应力传感器和位移检测器相连接。试样在预张力（最大值：15N）的作用下由驱动器施加一固定频率的正弦伸缩振动。预张力的作用是使试样在受到伸缩振动时始终产生张应力。应力传感器和位移检测器分别检测到同样振动频率的正弦应力和应变讯号，经仪器信号处理器处理，直接给出，和值。测量过程中通过控制样品炉的升温程序： 炉温范围：-150℃～600℃（注意：设置温度禁止超过材料熔点） 升温速率：0.1℃/min～40℃/min（400℃后25℃/min） 降温速率：0.1℃/min～20℃/min 或改变频率：频率范围：1.6×10-3～200Hz。最后可得到，和对温度（T）、频率（HZ）或时间（t）的图谱。 本机配置计算机，可通过计算机设置测试条件，完成条件控制、数据处理及打印谱图。 四、实验步骤： 1．样品： （1）共混样品制备： 将1g的PS和1g的PMMA分别溶于10ml CHCl3全溶后混合均匀，静置片刻以排气泡，然后在玻璃板上浇注成膜，室温下放置一天，60℃真空烘箱干燥12h，冷却后，轻轻揭下膜备用，要求膜厚为1.0～1.5mm。 （2）试条制备： 用刀将薄膜裁成宽5～10mm，长30mm试条备用。 （3）其它样品由教师提供。 2．DMTA测试部分： （1）接通DMTA电源，预热20分钟。 （2）点击电脑屏幕上的RSI软件，在“Utilities”中选“Instrument online”进行联机。 （3）在DMTA面板上，上扳“sample chamber motion control”开启炉子，去除T-bar上的所有夹具。 （4）“Utilities”“calibrate instrument”“calcheck” “continue””进行弹簧常数检测，将检测值和原值进行比较，只要在20％的误差允许范围内，即可按“accept”进行下一步。 （5）“control”“Edit／Starttest” 在“Title”栏中填入标题，在“operation”栏中填入操作者姓名，在“Edit Notes”中进行注释编辑。 （6）在“Sample Geometry”栏中选中“Predefined Geometries”，“Geometry”栏选 ［Sing Pt Bud］Single Canti lever Bending Geometry“Edit Geometry”“