试验五尿素中含氮量的测定.DOC

实验 尿素中含氮量的测定一、实验目的 1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。4.进一步熟悉分析天平的使用。二、实验原理 常用的含氮化肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等，其中NH4Cl、(NH4)2SO4和NH4NO3是强酸弱碱盐。由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂标定NaOH标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：  化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平 氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(11) 四、实验步骤 1．0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制及标定 用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾两份，分别放入两个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点计算NaOH标准溶液的浓度。 2．硫酸铵(NH4)2SO4中氮含量的测定 准确称取1.6～2.0g(NH4)2SO4试样于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色；然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，摇匀，静置2min后，用0.1mol·L－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样中氮的百分含量，以N%表示。平行测定两次，要求相对平均偏差不大于5%。 思考题 1．尿素为有机碱，为什么不能用标准酸溶液直接滴定?尿素经消化转为NH4+，为什么不能用NaOH溶液直接滴定? 答：尿素为弱碱，因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定。 2．计算称取试样量的原则是什么?本实验试样量如何计算? 答：试样消耗20-25ml。计算称取试样量的原则是尽量减少系统误差?根据消耗0.1mol·L－１NaOH溶液的体积要求大约为20-25ml来计算。 3．中和甲醛和尿素消化液中的游离酸时，分别选用何种指示剂?为什么这样选择?答：中和甲醛溶液中的游离酸时以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。尿素消化液中的游离酸以甲基红为指示剂，若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 4．NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?NH4NO3中的含氮量如何计算? 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。NH4NO3中的含氮量可用甲醛法，根据氮的物质量为NH4+的两倍计算。 实验 混合碱的分析(双指示剂法)一、实验目的 1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理2. 进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。二、实验原理 混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。若混合碱是由Na２CO3和NaHCO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴