有机物制备背景实验综合练习.docVIP

高三化学有机物制备背景综合实验练习 1．溴乙烷是有机合成中的重要原料，实验室合成溴乙烷的装置示意图、相关原理和数据如下：主反应： 副反应：在该实验中经常会有乙醚、溴等副产物生成。 相对分子质量 密度/（g·cm—3） 沸点/℃ 溶解度 乙 醇 46 0.789 78.3 易溶 溴乙烷 109 1.46 38.2 难溶 浓硫酸（H2SO4） 98 1.84 338.0 易溶 实验步骤： ①向A中先加入5 mL 95%的无水乙醇（0.085 mol）和4.5 mL的水，加入溴化钠7.725 g ，再加入沸石，摇匀。在接受器F中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液，并将其放入冰水浴中。 ②在B中加入9.5 mL浓硫酸（0.17 mol），向A中缓缓滴入浓硫酸，加热体系，控制反应温度，保持反应平稳地发生，直至无油状物馏出为止； ③分出馏出液中的有机层，加入1-2 mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质，溶液明显分层后，分离得到粗产物； ④将粗产物转入蒸馏瓶中，加入沸石，在水浴上加热蒸馏，收集35-40℃的馏分，称量得5.23g。回答问题： （1）仪器B的名称为 ；反应装置中有使用C、D两根温度计，其作用 。 （2）步骤①在接受器F中加冷水以及将F放入冰水浴中的目的是 。 饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是 ； （3）步骤②中浓硫酸要缓缓滴加而不一次加入，其作用有（）a.可以防止乙醇发生碳化 b. 避免生成HBr的速度过快，减少其挥发 c. 避免溶液发生暴沸 d.减少因浓硫酸氧化HBr而生成副产物溴； （4）步骤③中分出馏出液中有机层的操作名称为 。加入浓硫酸除杂后的溶液明显分层，粗产物在 层（填“上”或“下”）； （5）步骤④蒸馏操作中应选用 （填“球形”、“直形”或“空气”）冷凝管（6）本实验的产率为 。 2．苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂，实验室制备苯甲酸的反应如下，装置示意图如图1：实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于A中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如图2流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.17g和6.8 g；回答下列问题：（1）装置A的名称是（2）装置B的作用是进水口是（填“a”或“b”）（3）操作Ⅰ所需的玻璃仪器有、烧杯；操作Ⅱ的名称为（4）加入少量无水Na2SO4?的目的是（5）若操作Ⅰ后，所得水层呈紫色，要先加足量的亚硫酸氢钾（KHSO?）溶液，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是（6）纯度测定：称取1.220 g白色固体B，配成250mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为8×10-4?mol．则产品中苯甲酸质量分数为（7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，会使实验的产率偏 ?（填“高”或“低”），其原因是3．苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。在苯甲酸制备过程中发生反应：（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是_________________。（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。 A．H2O B．CCl4 C．NaHSO3 D．HNO3 （6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。T/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.18 0.27 2.20 4．（2014年全国大纲卷 ）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线 制备苯乙酸的装置示意图如 (加热和夹持装置等略)