重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨.PDFVIP

中国月期刊咨询网 重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨 摘要：粉煤灰中三氧化硫含量是作为评定粉煤灰品质的重要指标之一。其测定方法有硫酸钡重量法、离子交换法、碘 量法等，其中硫酸钡重量法是基准法，也是用于仲裁的方法。本文结合实际重点分析每一个操作步骤及注意问题，希 望对提高实验的准确性有所帮助。 关键词：粉煤灰、重量法、测定、三氧化硫 引言 粉煤灰是火力发电厂以煤灰为燃料时排出的细颗粒废渣，粉煤灰作为外掺料与水泥、砂石骨料、水或适量外加剂拌制 成的混凝土，若其中三氧化硫含量过高则影响体积安定性，制成的混凝土则发生不均匀体积变化，从而导致膨胀、开 裂、翘曲等，因此在应用前必需检测三氧化硫含量是否达标具有重要作用。而较好的测定粉煤灰中三氧化硫含量的方 法是硫酸钡重量法，该方法准确度高，适用范围广、成本低、受环境影响小，在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》 中被列为测定三氧化硫的基准方法，但该方法的缺点是分析流程较长、操作繁琐，在实际操作中如果对此法理解不透 或其中某个环节疏忽，则容易造成结果偏低或偏高。本文重点探讨硫酸钡重量法操作过程及应注意的问题。 1.基本原理[1] 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，即采用Ba2+离子将SO42-离子沉淀为BaSO4，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后 ，以硫酸钡形式称量。从而求得S、SO3或SO42-离子含量，测定结果以三氧化硫计。 重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨 2.仪器和试剂 仪器：高温炉、坩埚、定量滤纸、电炉 试剂：盐酸溶液：1:1（体积比） 氯化钡溶液：10%（质量与体积之比） 硝酸银溶液：1%（质量与体积之比）为克服硝酸银在水中发生水解和预防硝酸银见光分解，须将1g硝酸银溶解在适 量水中，而后加入10ml浓硝酸， 再稀释至100ml，并储存在棕色瓶中。 3.分析步骤 ：1），用平头玻璃棒压碎块状物，置于电炉上微沸（5±0.5）min，取下冷却，用定量中速滤纸过滤，用热水洗涤10 ～12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯。加水稀释至约250ml，加热煮沸。 3.2滤液于电炉上微沸时，从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在 常温处静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。 3.3进行第二次过滤，用定量慢速滤纸过滤，以温水洗涤，洗至无白色沉淀，用1%的硝酸银溶液检验。 3.4将滤纸移入已灼烧恒量的坩埚中，于电炉中灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置 于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒量。 3.5计算： 重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨 m12×0.343 WSO3=————————×100 m11 式中：WSO3三氧化硫的质量分数，%； m12灼烧后沉淀的质量，g； m11试样的质量，g； 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 3.6操作流程：称样→分解→第一次过滤→沉淀→第二次过滤→灰化→灼烧→称量 沉淀→数据处理 4.操作要求及注意事项 4.1测定条件 4.1.1除去酸不溶物 由于粉煤灰试样中含有SiO2.，用盐酸溶解试样时SiO2可能部分成硅酸凝胶析出影响测定，因此试样分解后，用中速 定量滤纸过滤除去酸不溶物。 4.1.2控制溶液酸度在0.25～0.3mol/l左右 （1）在这种酸度下进行沉淀，可防止生成BaCO3、Ba(PO4)2、BaHPO4、Ba(OH)2等沉淀。 （2）增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度，利于生成大颗粒沉淀。 重量法测定粉煤灰中三氧化硫的方法探讨 （3）在该酸度下的盐酸溶液中Fe3+、Al3+等离子也不会生成沉淀。 中国月期刊咨询网 （4）同时克服了因Ca2+存在而产生的共沉淀现象。 4.1.3晶形沉淀条件 硫酸钡沉淀为晶形沉淀，硫酸钡结晶初生成时比较细小，应按照晶形沉淀条件进行（稀、热、搅、慢、陈），以便获 得相对大的晶形沉淀，便于过滤和洗涤。 4.1.4沉淀在灼烧前应将滤纸充分灰化 若有未燃烧尽的炭粒处在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为BaS，使结果偏低， 其反应为：BaSO4+2C=BaS+2CO2↑。 4.1.5灼烧硫酸钡的温度 应控制在800℃～950℃的温度下灼烧，若温度过高（如1000℃以上）BaSO4将分解，影响测定，其反应为BaSO4=BaO+ SO3↑。 4.2测试样品时应