微波消解r石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜 - 岩矿测试.PDF

２０１５年９月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．５ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５３９～５４３ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０５ ０５３９ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．００７ 微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜 １ ２ ２ ２ 侯广顺 ，李英杰 ，刘瑞恒 ，谭路路 （１．河南理工大学资源环境学院，河南 焦作４５４０００； ２．河南理工大学物理化学学院，河南 焦作４５４０００） 摘要：火山灰是重要的土壤母质且易风化，铅、铬和铜是其中主要的重金属元素，样品风化后不可避免地进 入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点，建立了采用硝酸－氢氟酸微波消解，石墨炉 原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为６００℃（Ｐｂ）、１０００℃ （Ｃｒ）和８００℃（Ｃｕ），原子化温度为１８００℃（Ｐｂ和 Ｃｕ）、２２００℃（Ｃｒ）。在优化实验条件下，测定Ｐｂ、Ｃｒ和 Ｃｕ 的检出限分别为３．５０ｎｇ／ｍＬ、０．９２ｎｇ／ｍＬ和 １．２２ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差（ＲＳＤ）均低于４％，加标回收率为 ９２．８％～１０７．０％。本方法快速简便、准确度高、成本低。 关键词：火山灰；重金属；硝酸－氢氟酸；微波消解；石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号：Ｏ６１４．４３３；Ｏ６１４．２４２；Ｏ６１４．１２１；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 火山灰是爆发式火山的熔浆喷发到空中冷凝后 中痕量重金属元素的分析以科学评价其环境危害具 ［１］ 坠落地表所形成的细小碎屑物质 。火山灰结晶 有实际意义。 ［２］ 度低、颗粒小、易风化 。铅、铬和铜是火山灰中存 ２０１１年３月，日本雾岛山中的新燃岳火山喷 在的主要重金属元素，其中铅和铬是有毒元素，易沉 发，喷出的火山灰超过７０００万吨，烟尘高达 ３０００ 积在生命组织中，对人体多个器官和组织造成损 米，使当地农业遭受重大损失。本研究采集了新燃 ［３］ 伤 ；铜是人体所必需的微量元素，但是超过一定 岳火山的火山灰样品，建立了采用硝酸－氢氟酸微 ［４］ ［１１－１４］ 的浓度范围就会产生危害 。更为重要的是，火山 波消解 ，ＧＦＡＡＳ准确、快速地测定火山灰中痕 灰经风化后，其中的重金属元素会通过环境进入生 量铅、铬和铜的分析方法。 物圈，直接或间接地对人体造成危害。因此，从公共 健康和环境的角度考虑，准确测定火山灰中的重金 １　实验部分 属元素含量具有现实意义。 １．１　仪器与工作条件 火山灰样品中重金属元素的测试多采用不同的 ＴＡＳ－９９０原子吸收分光光度计（北京普析通用 辐射条件进行对其进行中子活化分析［５－６］，另外已 仪器有限责任公司），配置横向加热石墨管，带氘灯 ［６］ 有采用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ） 等方 背景校正器。空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪 法。ＮＡＡ需要有昂贵的核反应堆或者离子加速器 器有限公司）。ＧＦＡＡＳ仪器工作条件和石墨炉升温 且分析周期较长，ＩＣＰ－ＭＳ是目前公认的测定痕量 程序