SPE—HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量.PDFVIP

维普资讯 · 116 · 与临床药理 2003年 3月第 14卷第2期 0．22～1．1Ixg范围内具 良好 的线性关系。 mL，超声 5min，离心，将所得上清液并人上述容量 2．4稳定性试验 取同一样品溶液 ，按含量测定项下 瓶中，最后加 甲醇至刻度 ，摇匀，过 0．45 m微孔滤 方法测定 6次 ，每次间隔 1h，实验表 明5h内稳 膜 ，即得 。取本品5 L进样测定，结果见表 2。 定，RSD为 1．28％。 表 2 全生 白术散加昧颗粒中橙皮苷含量测定结果 (n=3) 2．5精密度试验 精密吸取同一对照品，按上述色谱 条件 ，重复进样 6次 ，测得平均峰面积积分值为 401．18746，RSD为 2．23％。 2．6重现性试验 取同一批样品分别制备 6份供试品 溶液 ，按上述色谱方法 ，进行测定 ，平均含量为 3．36mg·g～，RSD=2．25％，表明本法重现性好。 3讨论 2．7回收率试验 采用加样 回收法，精密称取 已知含 3．1分离方法的选择 比较离心和过滤两种方法，发 量的样 品(批号 000805)适量，分别精密加入一定量 现采用过滤方法回收率仅为 78．8％，离心方法回收 的橙皮苷对照品，按供试品制备与测定的方法，在上 率为 103．0％。 述色谱条件下，平行做 5组，结果见表 1。 3．2流动相选择 曾对文献所载流动相水一乙腈一磷 酸(850：150：1)与 《中国药典》之流动相进行比较， 表 1 回收率试验结果 结果 《中国药典》流动相的出峰时间快，峰形较好， 阴性对照无干扰 。 参考文献 ： [1】国家药典委员会 ．中华人 民共和国药典 (2000年版一部)S【】．北 京 ：化学工业 出版社 ，2000．148． 2．8样品测定 取本品粉末约 1．2g，精密称定，加 [2】陈发奎 ．常用 中草药有效成分含量测定 M【】．北京 ：人 民卫生出版 社 ，1997．348． 甲醇 25mL，超声 30min，冷却 ，离心 ，取上清液置 [3】王慕邹 ．常用中草药高效液相色谱分析 [M】．北京 ：科学出版社， 于50mL容量瓶中，残渣用 甲醇提取 2次，每次 10 1999．17】 SPE—HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量 李玮玲 ，林生文 ，胡育筑 (1．中国药科大学，南京210038；2．广东省药品检验所，C-~H510180) 摘要 ：目的 采用SPE—HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法 以甲醇一2％冰醋酸 (55：45)为流动 相 ，HypersilODS(2)柱 (250mm×4．6mm，5 m)为固定相 ，流速为 1mL／min，检测波长为275am。结果 丹皮 酚的测定在0．03998～0．7996txg范围内线性关系良好 ，大蜜丸的平均回收率为 102．9％，RSD为 1．2％；浓缩丸的 平均回收率为 101．5％，RSD为 1．8％。结论 该方法简单、灵敏度高，可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量