化学试剂纯化.docVIP

化学试剂的纯化 　　在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。 蒸馏和精馏 　　蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用 　　蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高（或更低）的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。 　　在蒸馏或精馏时，往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分，两头除去的越多，得到的化学试剂纯度就越高，但产率越低。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂： 1. 盐酸的提纯： 　　（1）除去一般杂质的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸：水=7：3的体积比稀释（或按1：1稀释，按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，用可调变压器调节加热器，控制馏速为200毫升/小时，弃去前段馏出液150ml，取中段馏出液1升，所得的纯盐酸浓度为6.5-7.5N，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 　　（2）除去砷的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按7：3的体积比稀释，加入适量氧化剂（按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升）。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中，放置15分钟后，以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升，取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯 　于2升硬质玻璃蒸馏器中，放入1.5升硝酸（一级品），在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为200-400毫升/小时，弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升，放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升，收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。 含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ D）测定。 维生素B12 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸（ml/ml）（含0.005%（ml/ml）二乙胺）溶液-乙腈（83:17）为流动相；检测波长为360nm，理论板数按维生素B12峰计算应不低于1500。 测定法 避光操作 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当维生素B120.2mg）置100 ml量瓶中，加流动相适量，超声振荡10分钟，取出，用流动相稀释至刻度，摇匀，取部分溶液离心10分钟，取上清液，作为供试品溶液。另取维生素B12对照品约10mg，精密称定，置100 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml，置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 维生素B1、维生素B6 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸（含0.005%二乙胺）溶液-乙腈（95:5）为流动相；检测波长为270nm；理论塔板数按维生素B6峰计算应不低于1000，维生素B1峰与维生素B6峰的分离度应大于3。 测定法 避光操作 精密量取维生素B12项下的供试品溶液2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取维生素B1和维生素B6对照品各约10mg，分别精密称定，置同一50 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5 ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。