透射电镜三维重构确定中孔炭六角孔道结构.pdfVIP

第27卷 第3期 新 型 炭 材 料 Vo1．27 NO．3 2012年 6月 NEW CARB0N M ATERIAIS Jun．2012 文章编号： 1007—8827(2012)03-0200-05 透射电镜三维重构确定中孔炭六角孔道结构 林青云 ， 李 鹏 ， 宋 燕 ， 贺连龙 ， 郭全贵 ， 叶恒强 (1．中国科学院金属研究所 沈阳材料科学国家联合实验室，辽宁 沈阳 110016； 2．中国科学院山西煤炭化学研究所 中国科学院炭材料重点实验室，山西 太原 030001) 摘 要：有序中孔炭(OMCs)的孔道结构对于材料的性能有着重要影响，但利用x射线衍射和单一位向的透射 电镜形貌不能快捷地分析其孔道结构。利用透射电镜三维重构法发展了一种直观而又严谨的快速确定六角孔道 中孔炭的方法。即，在透射电镜中围绕样品相互垂直的两个轴向分别倾转一定角度，得出孔道结构的特征形貌像， 分析不同位向下孔径参数之间的几何关系，进而确定中孑L炭孔道结构的合理模型。利用该法对有机模板法制备的 树脂基OMCs进行表征，得出OMCs孔径比较均匀，呈六方排列 ，孔道间距约11nln。由此表明，利用透射电子显微 镜沿着直线型孔道延伸方向和垂直于延伸方向进行系列倾转即可快速确定OMCs是否为六角结构，并快捷测出孔 道排列的尺寸参数。 关键词： 中孔炭；六角模型；透射电子显微镜；三维重构 中图分类号： TQ424．1 文献标识码： A 1 前言 直线型排列也易和层状材料的直线型形貌像相混 合 。 ，因此，仅利用TEM所得相互垂直两个方向 有序中孔炭(OMCs)作为中孔材料的一种，具 的有心六角排列和直线型排列两组孔道形貌，就确 有突出的功能特性和优异的化学稳定性与热稳定 定中孔材料孔道为六角排列不够严谨。 性 J，得到 日益广泛而重要的应用 j。然而，这些 TEM重构法是一种有效的高分辨率的三维重 中孑L炭材料的性能很大程度上依赖于中孔的设计和 构方法，可以通过系列倾转在大角度范围内收集一 控制 J。随着科学技术的快速发展，开发具有丰富 系列不同取向的形貌像或衍射图谱，最后将这些形 中孔和规整孔道结构的中孔炭材料越来越显现出巨 貌像或衍射谱综合处理，可确定复杂晶体的三维结 大的科学意义和应用价值。为了研制和改善中孔炭 构或材料中第二相的特征性形貌 J。由于样品在 的结构，必须观测和分析其孔结构和排列，确定其孔 倾转过程中的平移，难 以确保样品倾转轴与样品位 道结构模型，从而指导材料的制备和性能改进。 置之间对应关系的固定不变，因此研究中多通过对 透射电子显微镜具有以接近原子尺度的分辨能 样品台主、副倾转角与实际倾转轴投影夹角之间的 力提供材料的结构、物理和化学分析的功能，目前， 配合取值进行预先量化，同时进行人工倾转收集，使 已经成为鉴定材料结构的一种成熟的方法 J。然 所得的系列倾转像能准确地保持倾转轴不变_1。 而，对于六角孔道中孔炭材料及其他中孔材料的孔 随着研究的不断进展，为了减少人工收集过程中累 道结构表征，通常采用 x射线衍射 (XRD)分析，同 积电子辐照对材料结构的影响以及进一步提高三维 时利用透射电子显微镜(TEM)，得出沿着通道延伸 重构的精度，研究者们使用一系列方法和软件实现 方向的有心六角排列和垂直于通道方向的直线型排 了系列倾转像的自动采集和合成 。 列两种孔道形貌 J。由于XRD分析只能得到衍 笔者主要报道利用TEM三维重构样品台