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FHZHJSZ0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 1 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50mL 使用光程长为30mm 的比色皿 本方法的最小检出量为0.2ìg 六价铬 最低检出浓度为0.004mg/L 使用光程为10mm 的比色皿 测定上限浓度为1.0mg/L 1.3 干扰 含铁量大于l mg/L 显色后呈黄色 六价钼和汞也和显色剂反应 生成有色化台物 但在 本方法的显色酸度下 反应不灵敏 钼和汞的浓度达200mg/L 不干扰测定 钒有干扰 其含 量高于4mg/L 即干扰显色 但钒与显色剂反应后l0min 可自行褪色 2 原理 在酸性溶液中 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物 于波长540nm 处进行分 光光度测定 3 试剂 测定过程中 除非另有说明 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或 同等纯度的水 所有试剂应不含铬 3.1 丙酮 3.2 硫酸 3.2.1 1+l 硫酸溶液 将硫酸(H SO ñ 1.84g/mL 优级纯)缓缓加入到同体积的水中 混匀 2 4 3.3 磷酸 1+l 磷酸溶液 将磷酸(H PO ñ 1.69g/mL 优级纯)与水等体积混合 3 4 3.4 氢氧化钠 4g/L 氢氧化钠溶液 将氢氧化钠(NaOH)1g 溶于水并稀释至250mL 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌 80g/L 硫酸锌溶液 称取硫酸锌(ZnSO 7H O)8g 溶于100mL 水中 4 2 3.5.2 氢氧化钠 20g/L 溶液 称取2.4g 氢氧化钠 溶于120mL 水中 用时将3.5.1 和3.5.2 两溶液混合 3.6 高锰酸钾 40g/L 溶液 称取高锰酸钾(KMnO )4g 在加热和搅拌下溶于水 最后稀释至100mL 4 3.7 铬标准贮备液 称取于110 干燥2h 的重铬酸钾(K Cr O 优级纯)0.2829 0.0001g 用水溶解后 移入 2 2 7 1000mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液1mL 含0.10mg 六价铬 3.8 铬标准溶液 吸取5.00mL 铬标准贮备液(3.7)置于500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含1.00ìg 六价格 使用当天配制此溶液 3.9 铬标准溶液 吸取25.00mL 铬标准贮备液(3.7)置于500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液 1mL 含5.00ìg 六价铬 使用当天配制此溶液 3.10 尿素 200g/L 尿素溶液 1 将尿素[(NH ) CO]20g 溶于水并稀释至100mL 2 2 3.11 亚硝酸钠 20g/L 溶液 将亚硝酸钠(NaNO )2g 溶于水并稀释至100mL 2 3.12 显色剂( ) 称取二苯碳酰二肼(C H N O)0.2g 溶于50mL 丙铜(3.1)中 加水稀释至100mL 摇匀 13 14 4 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用 3.13 显色剂( ) 称取二苯碳酸二肼2g 溶于50mL 丙酮(3.1)中 加水稀释至100mL 摇匀 贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用 注 显色剂(I)也可按下法配制 称取4.0g 苯二甲酸酐(C H O) 加到80mL 乙醇中 搅拌溶解(必要时 6 4 可用水浴微温) 加入 0.5g 二苯碳酰二肼 用乙醇稀释至 l0