HPLC法测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏含量.doc

HPLC法测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏含量[摘要] 目的：建立马来酸氯苯那敏含量测定的方法。方法：用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量，用C18柱以乙腈-水（75∶25）为流动相进行含量测定。结果：马来酸氯苯那敏在0.008 08~0.404 00 mg/ml范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）。 结论：该方法准确、灵敏、重现性好，可以用该方法来检测马来酸氯苯那敏的限度，控制其成品的质量。 [关键词] 马来酸氯苯那敏；含量测定；高效液相色谱法 [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）05（c）-037-02 Content determination of chlorpheniramine by HPLC LI Xiao-mei, FU Fang-fei, ZHONG Tian-yan, SHEN Yan-hong, TAN Guang-hua (Guangzhou Xiangxue Co. LTD., Guangzhou 510530,China) [Abstract] Objective:To establish the content determination method for chlorpheniramine by HPLC. Methods:The C18 column was used, the mobile phase was acetonitrile-water(75∶25). Results:There was a good linearity in the range of 0.008 08 ~0.404 00 mg/ml(r=1.000 0). Conclusion:This method is acurate,sensitive and has good reproducibility. It can be used for the quality control of the product. [Key words] Chlorpheniramine; Content determination; HPLC 本文采用HPLC测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏的含量，以控制成品的质量。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪，四元泵（G1311A）,DAD检测器（G1315B）。马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：100047-200305）；复方感冒灵药品（本厂提供）。乙腈为色谱纯，水为重蒸水。 2方法与结果 2.1 色谱条件 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-水（75∶25）；检测波长：280 nm；柱温：30℃；流速：1.0 ml/min。在此条件下马来酸氯苯那敏能有效分离。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量，加流动相制成每1毫升含马来酸氯苯那敏50 μg的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 精密称取供试品，超声处理30 min，取出放冷，再精密称定重量，加乙腈补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜过滤，即得。 2.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2，0.3，0.4，0.5，1.0 ml置10 ml量瓶中，加乙腈定容，分别进样，测得峰面积积分值，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程Y=13 901X-12.681（r=1.000 0），结果表明马来酸氯苯那敏在0.008 08~0.404 00 mg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。 2.5 空白干扰试验 按处方比例及工艺制备缺马来酸氯苯那敏的阴性对照溶液，按上述条件和实验方法操作，结果在与对照品峰相应位置上无吸收峰。说明该实验条件和方法对马来酸氯苯那敏的测定专属性强，处方中其他成分及辅料对测定结果无影响。见图1。 （A：阴性对照溶液色谱图；B：马来酸氯苯那敏对照品溶液色谱图；C：供试品溶液色谱图；a为马来酸氯苯那敏峰） 2.6 精密度考察 精密吸取同一供试品溶液进样6次，测得平均峰面积为1 256.8，RSD为1.93%。 2.7 重复性试验 取同一批号的供试品，按供试品溶液制备方法处理，共6份，测得平均浓度为1.81 mg/g，RSD为1.05%。 2.8 稳定性考察 取同一供试品溶液，每隔2 h进样1次，连续8 h，结果峰面积平均值1 072.1，RSD=1.82%，表明供试品溶液稳定性较好。 2.9 加样回收试验 称取感冒灵细粉约0.5 g，共6份，精密称定，精密加入0.101 mg/ml的马来酸氯苯那敏对照品溶液