HPLC法测定复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷含量.doc

HPLC法测定复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷含量[摘要] 目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为美国XDB C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-醋酸(20∶80∶1),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm。结果:龙胆苦苷在20～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.6%,RSD为1.17%。结论:该方法准确可靠、快速,可用于复方龙胆碳酸氢钠片的质量控制。 [关键词] HPLC;复方龙胆碳酸氢钠片;龙胆苦苷;含量测定 [中图分类号]R927.2 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2009)08(a)-065-02 Content determination of gentiopicroside in Compound Gentain and Sodium Bicarbonate Tablets by HPLC ZHAO Ming, SUN Fei, SUI Yi (Jixi Institule for Drug Control, Jixi 158100, China) [Abstract] Objective: To established a method for determination of gentiopicroside in Compound Gentain and Sodium Bicarbonate Tablets. Methods: A HPLC method was established, the separation was performed on an XDB C18 column(5 μm, 250 mm×4.6 mm), the mobile phase was acetonitrile-water-acetic acid(20∶80∶1) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was set at 270 nm. Results: The linear range was within 20-100 μg/ml(r=0.999 8), the average recovery rate was 99.6% with a RSD of 1.17%. Conclusion: The method is simple and reliable, and it can be used in the quality control of Compound Gentain and Sodium Bicarbonate Tablets. [Key words] HPLC; Compound Gentain and Sodium Bicarbonate Tablets; Gentiopicroside; Content determination 复方龙胆碳酸氢钠片含有碳酸氢钠、大黄、龙胆等成分,用于治疗胃胀、反酸和食欲不振[1]。龙胆具有清热燥湿、清泻肝火的功效[2]。该药品现行检验标准执行《国家药品标准》第四册[3],该标准中无龙胆的检验方法。为了提高该药品的质量控制标准,本文以龙胆中主要活性成分龙胆苦苷[4]为指标,建立HPLC法,以测定该药中龙胆的含量。该方法操作简单快捷、重现性好,能有效地控制该药品的质量,同时也有利于提高药品生产质量的管理水平。 1 仪器与试药 1.1 仪器 高效液相色谱仪(美国Agligent 公司 1100系列,包括Agligent四元泵、自动进样器、柱温箱、色谱工作站);超声波清洗器。 1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110770-200510);复方龙胆碳酸氢钠片样品(吉林华侨药业,批号哈尔滨泰华药业,批号长春子正药业,批号;乙腈为色谱纯(美国Tedia 公司),水为重蒸馏水,醋酸为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为XDB C18(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水-醋酸[5](20∶80∶1),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃。理论板数按龙胆苦苷计应大于7 000,相邻峰分离度大于5.0。色谱图见图1。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备将龙胆苦苷对照品置五氧化二磷减压干燥器中干燥2 h以上,取约10 mg,精密称定,置100 ml容量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀释至刻度,