HPLC法测定复方黄松洗液中蛇床子素含量.doc

HPLC法测定复方黄松洗液中蛇床子素含量[摘要] 目的：建立HPLC法测定复方黄松洗液中蛇床子素的含量。方法：采用SB-C18分析柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水（65∶35）；检测波长：322 nm。结果：蛇床子素在0.053~1.060 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9)，平均回收率为98.5%，RSD为3.6%。结论：本法操作简单、灵敏、准确，可用于复方黄松洗液的质量控制。 [关键词] 复方黄松洗液；蛇床子素；HPLC [中图分类号] R917[文献标识码]A [文章编号] 1673-7210（2007）12（c）-163-02 Content determination of osthole in Compound Huangsong Lotion by HPLC TAN Shi-xin, WANG Xiao-bing (1.Nanjing Municipal Hospital of Traditional Chinese Medicine, Nanjing210001,China;2.The Peoples Hospital of Jiangsu Province, Nanjing210029,China) [Abstract] Objective: To establish the HPLC method for content determination of osthole in Compound Huangsong Lotion. Methods: The SB-C18 column(4.6 mm×250 mm,5 μm) was used,the mobile phase consisted of acetonitrile-water(65∶35) and the detective wavelength was at 322 nm. Results: The linearity range was 0.053~1.060 μg(r=0.999 9),and the average recovery was 98.5% with RSD of 3.6%. Conclusion: This method is simple,sensitive and accurate and available.It is can be used for the quality control of Compound Huangsong Lotion. [Key words] Compound Huangsong Lotion; Osthole;HPLC 复方黄松洗液由地肤子、千里光、黄柏、岗松油、大叶桉油、满山香油、蛇床子等7味中药组成，具有清热燥湿，祛风止痒等作用，用于湿热下注所致的阴部瘙痒或灼热痛，带下量多，色黄；霉菌性、滴虫性阴道炎及外阴炎见以上证候者。蛇床子素为蛇床子有效成分，为了有效控制该洗液质量，本文采用HPLC法对复方黄松洗液中蛇床子素进行了含量测定，可作为该洗液的质量控制方法。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪：waters1525二元分析泵，waters717自动进样器，waters2996光电二极管阵列检测器，waters柱温箱。 复方黄松洗液（广西源安堂药业有限公司提供）；蛇床子素对照品（供鉴别用和含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供，批号：110822-200407）；乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1色谱条件 ZORBAX SB-C18分析柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-水(65∶35)；流速1 ml/min；检测波长322 nm；柱温25℃。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备精密称取蛇床子素对照品5.3 mg置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成106 μg/ml的母液；精密吸取5 ml母液于10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成53 μg/ml的对照品溶液，过0.22 μm的微孔滤膜即得。 2.2.2 供试品溶液的制备 精密吸取25 ml复方黄松洗液，加25 ml蒸馏水稀释，用乙酸乙酯萃取5次，每次50 ml。萃取液减压回收溶剂，残渣加流动相定容至5 ml的量瓶中，过0.22 μm的微孔滤膜即得。 2.2.3 阴性对照品溶液的制备取按照复方黄松洗液的制备工艺配制缺蛇床子的阴性样品25 ml，以25 ml蒸馏水稀释，用乙酸乙酯萃取5次，每次50 ml。萃取液减压回收溶剂，残渣加流动相定容至5 ml的量瓶中，过0.22 μm的微孔滤膜即得。 2.3 专属性考察