超临界CO2萃取紫菀工艺探究.docVIP

超临界CO2萃取紫菀工艺探究【中图分类号】TQ469 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)10－0327－01 【摘要】采用正交试验法对超临界CO2萃取紫菀条件进行了研究；结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa；萃取压力30MPa，萃取温度35℃，解析压力5-6MPa，解析温度40℃，萃取时间2 h，粉碎度20-40目；C02流量15 L/h携带剂为95%乙醇1.5L。 【关键词】紫菀；超临界萃取；二氧化碳；正交试验；高效液相 紫菀首载于《神农本草经》，为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙．编成辫状晒干，或直接晒干。辛，苦，温。归肺经。具有润肺下气，消痰止咳之功效。用于痰多喘咳。新久咳嗽，劳嗽咳血??［1］?。药理研究表明??［2-4］?．紫菀具有较强的镇咳．祛痰．抗菌等作用，而从紫菀中分得的紫菀酮具有明显的镇咳祛痰作用。能够较好的代表紫菀消痰止咳的功效。今进行紫菀酮提取工艺的研究．通过均匀设计，正交设计和单因素平行等试验方法．系统地考察了提取溶剂种类、溶媒用量、提取次数和提取时间对紫菀酮成分提取的影响，拟优选出最佳提取工艺条件．为紫菀酮的成分分离和相关制剂的开发提供参考。? 1 仪器与试药 1.1 仪器。HA-230-50-03超临界萃取装置 （南通华安超临界实业公司生产）Agilent 1100型高效液相色谱仪（DAD检测器）；Diamonsil钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；KQ-300DB型数控超声仪（昆山市超声仪器有限公司）；BP211D型电子天平（德国Sartorius公司）。 1.2 试药 紫苑酮对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号：140661-200903)；药材购于安徽沪谯中药科技有限公司（生产许可证：皖。乙腈，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。? 2 方法与结果 2.1 紫苑酮的测定 2.1.1 高效液相色谱分析条件:色谱柱：Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm，5μm) ；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长：237nm；柱温：40℃；流速1.0mL#8226;min-1，理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。 2.1.2 对照品溶液的制备：精密称取在五氧化二磷减压干燥中干燥36小时的紫菀酮对照品适量，加乙腈制成每mL含紫菀酮0.1mg的溶液．摇匀，即得。 2.1.3 供试品溶液制备：取超临界提取物约0.15g，精密称定于小烧杯中，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液即得。用微孔滤膜(0.45μm)滤过，，取滤液即得。 2.1.4 测定法：分别吸取对照品溶液及供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪中，测定峰面积，计算即得。? 2.2 超临界流体萃取实验设计 2.2.1 粉碎粒度的选择：物料细度对萃取率有双重影响。一方面，物料变细,增加了传质面积,减少了传质距离和传质阻力，利于萃取；但另一方面,物料太细，高压下被压实，增加了传质阻力，反而不利于萃取，结果见表1? 上述数据是在萃取压力25 MPa，萃取温度50℃，分离压力5 MPa，分离温度40℃，CO2流量12kg/h，萃取时间2 h的条件下得到提取结果。当紫菀粉碎度小于50目时，随着目数的增加，紫菀收率逐步增加；而当粉碎度大于50目时，随着目数的增加，紫菀收率反而下降。随着粉碎度的增加，紫菀酮含量逐步降低。若综合考虑收率与含量，以提取的紫菀酮作为考察指标，50目是萃取最佳的粉碎度。但由于紫菀易吸潮，其粉碎粒度很难达到或超过50目。粉碎度为20-40目时，紫菀酮含量与50目相差不大，因此粉碎度定为20-40目为宜。 2.2.2 携带剂浓度的选择:在其他萃取条件固定的情况下，对乙醇浓度作单因素考察? 从表2可看出，当夹带剂浓度增加时，萃取率提高，选择95%乙醇为携带剂。 2.2.3 CO2流量的选择: 在其他萃取条件固定的情况下，对CO2流量作单因素考察，结果见表3。? 2.2.4 萃取温度，萃取压力，萃取时间的选择正交试验进行优选 为确定最佳工艺条件，通过正交试验进行优选。以药材中萃取的五味子醇甲总量作为指标进行评价。对，萃取压力，萃取温度，携带剂用量3个因素进行考察，选用L9(34)正交表进行试验，确定最佳参数。 实验方法：取紫菀300 g，干燥，粉碎成40目，用超临