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乙醇催化氧化和其产物鉴定实验设计

乙醇的催化氧化及其产物的鉴定实验 摘要通过4个探究实验,步步为营,探究出了一套较为理想的乙醇催化氧化成乙醛的实验装置。 关键词催化氧化实验装置探究 1问题的提出 现行高三化学教材(人教版)81页有这么一道实验习题:在加热和有催化剂(Cu或Ag)存在的条件下,工业上利用乙醇被空气氧化成乙醛的原理,由乙醇制备乙醛,请你设计一个实验装置,既能进行上述反应,又能利用反应后得到的乙醛做银镜反应。为此,我们带领部分学生进行了一系列的实验探究。 2实验探究 [探究实验1]我们照现行高二化学教材(人教版)封四彩图进行了实验。试管中取适量(约10mL)的无水乙醇,将擦亮的铜丝绕成螺旋状,在酒精灯上加热至发红,伸入乙醇中,重复约10次,历时约10min。可观察到的现象及得到的结论是:①铜丝的颜色由紫红—黑—紫红,可以说明铜丝起了催化剂的作用,乙醇夺取了CuO中的氧发生了氧化反应。②能闻到一股刺激性气味,取反应后的液体与银氨溶液反应,几乎得不到银镜;取反应后的液体与新制的Cu(OH)2碱性悬浊液共热,看不到红色沉淀,因此无法证明生成物就是乙醛。通过讨论分析,我们认为导致实验结果不理想的原因可能有2个:①乙醇与铜丝接触面积太小,反应太慢;②反应转化率低,反应后液体中乙醛含量太少,乙醇的大量存在对实验造成干扰。 [探究实验2]要对实验进行改进,我们围绕上述两点展开了积极的思索与讨论。我们设想:①要想加快反应速率,可以通过增加铜丝的根数,将3根~4根铜丝擦亮,绕成螺旋状,将铜丝放在乙醇中一同加热;再根据反应原理:2C2H5OH+O2=2CH3CHO+2H2O,若能改空气为氧气,增大氧气浓度,并把氧气通入乙醇中,也可加快反应速率。②若能将生成的乙醛从与乙醇形成的混合物中分离出来,就可以减少或消除乙醇的干扰。 首先我们对制O2的方法及装置进行了探究。从原理分析制O2有4种方法:加热KClO3和MnO2混合物;加热KMnO4;Na2O2与H2O反应;H2O2与MnO2混合。从装置分析,前2种制取方法装置比较复杂,反应不能随停随用,且一旦停止加热,有可能引起液体倒流,引起试管炸裂;向Na2O2粉末中加水,Na2O2很快就反应完了,也不能达到随停随用的目的;用30%的H2O2与MnO2制O2则反应太剧烈,不好控制,通过多次实验探索,决定采用10%~15%的H2O2水溶液较好,反应适中,便于控制,于是,我们设计了如图1装置(省略了铁架台)。 实验中我们发现无论怎么加热与通入O2,始终没有发生反应。是什么原因呢?最后我们把原因聚焦到了温度上。通过查找资料得知:此反应所需温度约为550℃,而乙醇的沸点为78℃,故不论怎么加热,液体温度最多也只有78℃,反应当然不能发生。 [探究实验3]要使反应达到所需温度,只能把铜丝单独加热,再设法让乙醇与炽热的铜丝接触。而根据前2次实验的经验,乙醇必须变成蒸气,方可达到实验要求和实验目的。于是,我们又设计了第二套实验装置,图2(省略了铁架台)。 图1 图2 通过实验,我们欣喜若狂,反应发生了,且约7min~8min,得到3mL~4mL无色有刺激性气味的液体,我们将该液体与银氨溶液反应,得到了光亮的银镜;又取该液体与新制的Cu(OH)2悬浊液混合共热,立刻得到了红色沉淀,现象明显,充分证明了生成物是乙醛。但此装置也有2处不足:一是乙醇蒸气到达硬质玻璃管后又有部分变成了液体,有可 能引起炽热玻璃管骤冷而炸裂;二是乙醛液化后大部分滞留在硬质玻璃管中,且玻璃管右端的胶塞可能由于管内气压较大而冲出。 [探究实验4]要克服上述不足,必须设法缩短乙醇的蒸气到达铜丝的距离。我们将导气管缩短,但总有一些乙醇蒸汽会变成液体,效果不令人满意。正当我们“山重水复疑无路”时,翻阅了2003年1期化学教育[2],其中黎茂坚老师撰写的“实验室乙醇氧化成乙醛的微型实验”一文让我们眼前一亮“,柳暗花明又一村”,将一团棉花浸透乙醇,并靠近铜丝放置,就很好地解决了这个难题。同时,我们照他的装置进行了实验,如图3,发现此装置仍存在如下2方面不足:一是因为不能提供O2,反应不能持续进行,当CuO全部变成 Cu时,反应即终止,且无法说明Cu起了催化剂作用;二是仅凭产生刺激性气味及生成了水就断定生成物是乙醛是不严密的、不科学的。综合我们前面的实验探索经验,吸取他人的优点,我们最终设计了如图4的装置。 图3 图4 硬质玻璃管规格为25mm×300mm,略向右下倾斜,产生的乙醛液体可直接流到烧杯中,也就解决了胶塞冲出的问题;浸透乙醇的棉团与铜丝相隔近些,这样,酒精灯给铜丝加热时传导的热量就足以使乙醇变成蒸气;只需间断地向MnO2中滴加10%~15%的H2O2水溶液,就能使反应持续进行,且约7min~8min得到无色透明液体既能发生银镜

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