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硫酸铜的提纯及其铁的的限量分析
硫酸铜的提纯及其铁的限量分析
实验化学
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硫酸铜的提纯
1 实 验 目 的
2 实 验 原 理
3 试 剂 与 仪 器
4 实 验 步 骤
5 注 意 事 项
6 数 据 处 理
7 基 本 操 作
8 思 考 题
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1 实 验 目 的
1.学会分步沉淀和重结晶分离提纯物质的原理和方法。
2. 练习分离提纯的基本操作:台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等。
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2 实 验 原 理
CuSO4
不溶性杂质
过滤除去
H2O2
pH≈3.5
Fe(OH)3沉淀
可溶性杂质
如:Fe2+,Fe3+
蒸发结晶
纯CuSO4
抽滤
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2 实 验 原 理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。
要分离Fe3+比较容易,因为氢氧化铁的K sp= 4×10– 38,而氢氧化铜的K sp= 2.2×10– 20, 当[Fe3+]降到10– 6mol∙dm– 3时,
mol∙dm– 3
pH = 3.53
而此时溶液中允许存在的Cu2+量为
mol∙dm– 3
大大超过了CuSO4∙5H2O的溶解度,所以Cu2+不会沉淀。
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2 实 验 原 理
这种计算是非常粗糙的近似计算,实际上Cu2+在生成
Cu(OH)2沉淀前将会生成碱式盐沉淀(绿色),同时Fe3+的溶解度也要大得多,因为Fe(OH)3是一种无定形沉淀,它的
K sp与析出时的形态、陈化情况……等有关,所以K sp会有较大的出入;同时计算时假定溶液中只有Fe3+存在,实际上尚有Fe(OH)2+,Fe(OH)2+,Fe2(OH)24+……等羟基配合物和多核羟基配合物存在,溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点,即Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异,适当控制条件(如pH等),达到分离的目的,我们称这种分离方法为分步沉淀法。
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2 实 验 原 理
Cu2+与Fe2+(Ksp= 8.0×10– 16)从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于Cu2+是主体,Fe2+是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象,达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+
2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O
然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分离,
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