超临界流体萃取在陶瓷脱脂技术中的应用-北京化工大学学报自然.PDF

第 31 卷 第 2 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 31 , No. 2 2004 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2004 超临界流体萃取在陶瓷脱脂技术中的应用 1 1 1 1 2 纪维维 　石冰洁 　张泽廷 　于恩平 　吴 　音 ( 1 北京化工大学化学工程学院 ,北京 　100029 ; 2 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室 ,北京 　100084) 摘 　要 : 文中介绍了超临界流体萃取技术在材料科学方面的应用 ———超临界流体萃取脱脂的实验装置流程 ,详细 地分析了实验条件对超临界流体萃取脱脂的影响。研究表明 ,在萃取压力 30 MPa 、温度 331 K 萃取 120 min 后脱脂 率可达到 75 % ;萃取温度 338 K ,压力 30 MPa 萃取 120 min 后脱脂率可高达 941 % 。该法克服了传统热脱脂方式 易变形、开裂的缺陷 ,并且萃取效率高、操作时间短。 关键词 : 超临界流体萃取 ;陶瓷 ;脱脂 ;二氧化碳 中图分类号: TQ027 界流体 ,超临界二氧化碳通过萃取器把有效成分溶 引　言 解 ,经过分离器 S 时石蜡等添加剂在分离器中富集 , ( ) 超临界流体 主要是 SCCO2 萃取是近年来迅 二氧化碳排空。 速发展的新型分离技术 ,分离效率高、工艺简单、操 作方便、绿色环保 ,近年来在包括材料在内的很多领 域都有应用[17 ] 。超临界流体兼具气体和液体的双 重特性 :其密度与液体接近 ,具有与液体相当的溶解 能力 ;黏度和扩散性质接近气体 ,具有良好的传质传 热性能。超临界流体萃取脱脂是在低温下直接使固 体脂类物质溶解在超临界流体中 ,不存在高温时脂 类物质熔化使坯体变形的问题。其对溶质的溶解度 是由于在临界点附近温度或压力的微小变化会发生 图 1 　超临界流体萃取陶瓷脱脂实验流程图 较大变化 ,所以可调节操作温度、压力来达到选择萃 Fig. 1 　Schematic of the equipments on debinding of injection molded ceramics by supercritical fluid extraction 取某些组分的目的。实验证明此方法进行陶瓷脱脂 μ 实验用陶瓷坯体材料为平均粒径 05 m 的氧 效率高、操作时间短、操作温度低、操作简单、坯体无 化锆超细粉 ,黏结剂为聚丙烯 PP 和石蜡 PW (熔点 变形损坏。目前超临界流体萃取陶瓷脱脂在国外已 ) ( ) 327～329 K 及硬脂酸 SA 组成见表 1 ,用双螺杆挤 经有人研究 ,而在国内还没有引起足够重视。 出机进行陶瓷粉体和有机黏结剂的混合 ,利