食品中砷的测定-中山大学公共卫生学院.PPT

饮料中砷的测定 （电感耦合等离子体发射光谱仪法） 公共卫生学院 杨文琦 ● 了解国家卫生标准食品中砷的限量 ● 熟悉电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的工作原理 ● 掌握运用ICP-OES进行饮料中As的测定 实验目的 常量元素：钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫等。 微量元素：1.必需微量元素 铜、钴、铬、铁、氟、碘、锰、钼、硒、锌 2.可能必需微量元素 硅、镍、硼、钒 3.有潜在毒性，但低剂量可能有功能作用的微 量元素 铅、镉、汞、砷（As）、铝、锡、锂 矿物质的种类 ● 有机砷毒性较小 ● 无机砷毒性较大（毒性从大到小）： 砷化氢＞三氧化二砷（俗称砒霜）＞亚砷酸＞砷酸 砷的价态与毒性 ● 2005年以前卫生标准：总砷 2005年以后不同种类的食品不同要求（总砷、 无 机砷） ●饮料中规定的砷为总砷，最高限值为0.2 mg/L 食品中砷的限量 食品中砷的限量 食品中砷的测定方法 1.电感耦合等离子体发射光谱仪法 2.银盐法 3.砷斑法 4.原子吸收法 5.硼氢化物还原比色法 6.氢化物原子荧光光度法 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES） ● 等离子体提供能量使样品蒸发、形成气态原子/离子、并进一步使气态原子/离子激发而产生光辐射 ● 将光源发出的复合光经色散分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱 ● 用检测器检测光谱中谱线的强度而进行定量分析 实验原理 ● 光谱定量分析根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。当温度一定时谱线强度I与被测元素浓度c成正比 Lomakin-Schiebe（罗马金-赛伯）公式 I = Acb 式中b 是自吸系数，随浓度C 增加而减小，当浓度很小而无自吸时，b = 1 实验原理 对ICP-OES试样的要求 ● 所有实验使用的器皿都用10%硝酸浸泡48h，然后用去离子水和 高纯水洗净 ● 溶液要过滤、澄清 ● 溶液的酸、碱度：酸度应在0.1%以上，一般不要超过5% 实验原理 ICP-OES的优点： （1）可以多元素同时测定 （2） 测定范围大。 （3）干扰水平低 （4）有利于难激发元素的测定。 （5）精度高，检出限低。 （6）ICP-AES法采用相应的进样技术可以对固、液、气态样品直接进行分析。 实验原理 ● ICP-OES光谱仪 ● 50 ml容量瓶，10ml容量瓶，移液枪 ● As标准品（100mg/L) ；2% HNO3溶液；待测饮料 实验仪器与试剂 ● 标准溶液的配置： 1.配置1000μg/L的As贮备液：吸取0.5ml As标准液（100mg/L），2% HNO3溶液定容至50ml 2.各浓度As标准液的配置（倍比稀释）： 实验步骤 标准浓度（μg/L) 1000 800 400 200 100 50 已配 1000（μg/L)标准液 8ml 800（μg/L)标准液 5ml 400（μg/L)标准液 5ml 200（μg/L)标准液 5ml 100（μg/L)标准液 5ml 2% HNO3 2ml 5ml 5ml 5ml 5ml ● 开机，建立方法 ● 建立标准曲线 ● 应用ICP-OES光谱仪测定各饮料中As含量 实验步骤 作 业 撰写实验报告： 实验题目 实验原理 实验结果 实验讨论 （操作中现象的出现原因；结果的影响因素等）