12煤中各种形态硫的测定方法.DOC

12、 煤中各种形态硫的测定方法 硫酸盐硫的测定 1 、方法原理 盐酸煮沸煤样，浸取煤中硫酸盐，生成硫酸钡沉淀．根据硫酸钡的质量，计算硫酸含量。 2 、试剂材料 ( l ）盐酸溶液：c ( HCl ) =5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯），加水稀释至IL 摇匀备用。 ( 2 ）氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 。 ( 3 ）氛化钡溶液：100 叭，称取氯化钡（分析纯）10g，溶于l00mL 水中． ( 4 ）过氧化氢（分析纯）。 ( 5 ）硫氛酸钾溶液：20g/L，称取2g硫氛酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中。 ( 6 ）硝酸银溶液：10g/L ，称取1g硝酸银（分析纯）溶于100mL 水中，并滴加数滴硝酸（分析纯），混匀，储于棕色瓶中。 ( 7 ）乙醇（分析纯）: 95 ％以上。 ( 8 ）甲基橙溶液：2 泌，称取0 ．饱甲基橙（分析纯）溶于l00mL 水中． ( 9 ）铝粉：（分析纯）. ( 10 ）锌粉：（分析纯）o ( 11 ）滤纸：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。 3 、仪器设备 ( 1 ）分析天平：感量为0.lmg. ( 2 ）马弗炉：能升温到900 并可调节温度，通风良好。 ( 3 ）电热板或沙浴：温度可调。 ( 4 ）烧杯：容量（250-300 ) mL 。 ( 5 ）表面皿：直径l00mm。 ( 6 ）瓷增锅：光滑，容量（10 一20 ) mL. 4 、测定步骤 ( 1 ）准确称取粒度小于0 . 2mm的空气干燥煤样（1 士0 . 1 ) g （称准到0.0002g ) ，放入烧杯（4 ）中，加入（0 . 5- 1 ) mL 乙醉（7 ）润湿，然后加入50mL 盐酸溶液2 ，盖上表面皿3 ，摇匀．在电热板上加热．微沸30min。 ( 2 ）稍冷后，先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤，用热水洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止【用硫氛酸钾溶液2 ，检查，如溶液无色，说明无铁离子】。过滤时如有煤粉穿过滤纸，则重新过滤，如滤液呈黄色，需加入0 . 1g铝粉2 或锌粉2 ，微热使黄色消失后再过滤，用水洗到无抓离子为止【用硝酸银溶液2 ，检查，如溶液不浑浊，说明无氯离子】。过滤后，向滤液与滤纸一起叠好后放入原烧杯中，供测定硫化铁硫用。( 3 ）向滤液中加入（2 一3 ）滴甲基橙指示剂2 ，用氨水中和至微碱性（溶液呈黄色），再加盐酸调至溶液成微酸性（溶液呈红色），再过量2mL ，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10 ％氯化钡溶液2 10mL ，放在电热板上或沙浴上微沸2h 或放置过夜，最后保持溶液的体积在200mL 左右。 ( 4 ）用慢速定量滤纸过滤，并用热水洗到无氛离子为止。 ( 5 ）将沉淀连同滤纸，移入已恒重的瓷增祸中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度（800 一850 ） 马弗炉中灼烧40min ．取出柑祸，在空气中稍稍冷却后，放入干燥器中冷却至室温，称量。 ( 6 ）按照（一）4 一（一）4 规定的步骤（不加煤样），进行空白测定，到两次测定的平均值作为空白值。 5 、结果计算 空气干燥煤样中硫酸盐硫的质量分数凡，。（% ）按公式（l ）计算： 二、硫化铁硫的测定 1 、方法A 一氧化法 ( 1 ）方法简介： 用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁，浸取后的煤样用稀硝酸浸取，以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁，再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 ( 2 ）试剂和材料 1 、硝酸溶液（分析纯）：体积比为1 + 70 2 、氨水溶液（分析纯）：体积比为1 + 1 . 3 、过氧化氢（分析纯）。 4 、盐酸溶液：c ( HCl)=0.5mol/L，取417mL 盐酸（分析纯）加水稀释至1L，摇匀备用。 5 、硫酸一磷酸混合液：量取150mL 硫载（分析纯）（相对密度1 . 84 ）和150mL 磷酸（分析纯）小心混合，将此混合液倒入700mL 水中，混匀，备用． 6 、二氯化锡溶液：l00g / L 。称取10g二氯化锡（分析纯）溶于50mL 浓盐酸（分析纯）中，加水稀释到100m以用时现配）. 7 、氯化汞饱和溶液：称取80g氯化汞（分析纯）溶于l000mL 水中。 8 、重铬酸钾标准溶液：c ( 1/6K2Cr2 O7)＝0 . 05mol/L。准确称取预先在150 下干燥至质里恒定的优级纯重铬酸钾2 . 4518g，溶于少量水中，溶液移入1L容量瓶中，用水稀释到刻度。 9 、二苯胺磺酸钠指示剂：2g/l。称取0 . 2g二苯胺磺酸钠（分析纯）溶于l00mL 水中，储于棕色瓶中备用． 10 、硫氰酸钾：20g / L ·称取2g硫氰酸钾（分析纯）溶于l00mL 水中．n 、滤纸：慢速和快速定性滤纸。( 3 ）仪器设备 1 、干燥箱：能保持温度（150 士5 ） 。