衍生化气相色谱一谱法测定质水中的路易氏剂及砷酸.pdf

l996年 分析试验室 第 15卷 第 3期 衍生化气相色谱一质谱法测定 水中的路易氏剂及砷酸 j『z 周黎 明* 顾惠 曲刚莲 (防 语再! 学院 嘀中心，北京102205) 7，了j 摘 要 本文研究7用气相色谱一质谱法测定水中微量路易氏剂及砷 。在 酸性条件下，路 易氏剂及水解产物 2，3一二巯基丙醇迅速反应形成挥发性 的衍生物 ，大大提 高7测定灵敏度。用选 择性 离子检测定量 ，最小检 测量 为每升水中 Zu．g。路 易氏剂的加标 回收率为 95．62 ～1O5．88 之 间，砷 的加标回收率 为 96．35 ～ 1O6．O3 之 间。 关键词 气相色谱一质谱法；路易氏剂；砷酸；亚砷酸；2，3-二藐基丙醇 0 、‘ 路易氏剂 (2一氯乙烯二氯肿 ，L)是一种含砷 1 主要仪器与试剂 糜烂性化学战剂，在环境水样 中极不稳定，会迅 HP58901气相色谱 ／HP5971质量检测器 速定量水解生成稳定的、水溶性极好的2．氯乙 (GC—MSD)。 烯亚胂酸(CVA)。在一定条件下，CVA会脱水 乙酸乙酯 ，苯 ，甲苯，环 已烷 ，正已烷 ，盐酸 形 成 2一氯 乙烯 氧 胂 (cVAO)等潜 在 的糜烂 等为分析纯 ，2，3一二巯 基丙醇，使用时配制成 剂 “一。砷也是环境监测的重要元素，所 以建立灵 1O 的乙醇溶液，标准化合物 (含量大于 98 ) 敏、快速的监测有机砷及无机砷化合物的分析 由北京药物研究所提供 。 方法具有重要的意义。先前发表的测定砷的文 2 实验方法 章有：钼蓝分光光度法 比色 。。石墨炉原子吸收 2．1 GC—MAD工作参数 25m ×0．2mm × 光谱法 。都存在灵敏度低、分析周期长的 0．32u．m；HP一5(SE一54)石英毛细管柱 。载气为 特点。气相色谱．质谱法具有灵敏度高、选择性 高纯 氮 气，流速 0．5mL／min 进 样 口温度 好的特点，已广泛应用于环境监测 ，化学裁军核 250C，检 测器 温 度 280C，柱 温 4O℃(1min) 查 等领域中。但应用气相色谱法直接测定环 ， 280C(5min)。无分流进样 。电离 境样品的路易氏剂及砷酸是相当困难的 一，必 方式 EI。电离 电压 70Vi质量扫描范 围 33— 须进 行衍 生化 。但 是 2，3二巯 基 丙醇 440a．m．IL1．。离子源温度 184℃，调谐方式 自动。 (BAL) “与路易氏剂及水解产物的衍 生化 检测路易氏剂时用 197离子，检测砷时用 212 方法未见报道 本文研究了由BAL与路易氏剂 离子 。 的水解产物反应形成 易挥发性 的环状二硫化 2．2 样品制备 取含有路易氏剂的污水样品 物 ，用气相色谱一质谱法测定污水中的路易氏剂 25mL置于磨 口锥形瓶中，加入 lmL浓盐酸摇 及砷酸 。本方法对药物分析、环境监测的工作具 匀后 ，再 加入 50pL 1O 的 BAL乙醇溶液 ，振 有 一定的参考价值 。 荡 lmin，在室温下静置 30rain，然后加入 5mL — 一 00