甲醛试验方法.docVIP

附录B （规范性附录） 流离甲醛的测定 B.1、原理 取一定量的试样，经过蒸馏，取得的馏份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色。显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。 B.2、适用范围 本方法适用于流离甲醛含量（5×10-3~0.5）g/kg的涂料。超过此含量的涂料经适量稀释后可按此方法测定。 B.3、试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。 B.3.1、乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。 B.3.2、甲醛：浓度约37%。 B.4、仪器 B.4.1、蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿； B.4.2、容量瓶：100mL、250mL、1000mL； B.4.3、移液管：1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL； B.4.4、水浴锅； B.4.5、天平：精度0.001g； B.4.6、10mm吸收池； B.4.7、分光光度计。 B.5、试验步骤 B.5.1、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制 B.5.1.1、1mg/mL甲醛溶液的制备：取2.8mL甲醛（浓度约37%），用水稀至1000mL，用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀释液。 B.5.1.2、10ug/mL标准稀释液的制备：临用前，移取约10mL按B.5.1.1制备并已标定过的甲醛溶液，稀释至1000mL，制成10ug/mL的标准稀释液。 B.5.1.3、甲醛标准溶液的配制：按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液，稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液，见表B.1。 B.5.1.4、标准工作曲线的绘制 分别吸取5mL按B.5.1.3配制的甲醛标准溶液，各加1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水浴中加热，保持3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。 以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BS。 B.5.2、试样的处理 称取搅拌均匀后的试样2g置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL水，在馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却（蒸馏装置见图B.1）。加热蒸馏，收集馏份200mL，取下馏份接收器皿，把馏份定容至250mL。蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。 ? 1-蒸馏瓶；2-加热装置；3-升降台；4-冷凝管；5-连接接受装置 图B.1 蒸馏装置示意图 B.5.3、甲醛含量的测定 从B.5.2中的容量瓶中取5mL定容后的馏份，加入1mL乙酰丙酮溶液，按B.5.1.4的条件测吸光度。 取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。 B.6、结果的计算 游离甲醛含量按下式计算： W= 0.05×BS（A-AO） ……………………（B.1） M 式中： W——游离甲醛含量，单位为克每千克（g/kg）； A——样品溶液的吸光度； AO——空白溶液的吸光度； BS——计算因子； m——样品量，单位为克（g）； 0.05——换算系数。